高克容量、高首效硅碳锂离子电池负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111661844A(43)申请公布日2020.09.15(21)申请号202010702500.5H01M10/0525(2010.01)(22)申请日2020.07.20(71)申请人盐城工学院地址224000江苏省盐城市亭湖区希望大道中路1号(72)发明人熊永莲邢厚超樊永胜侯光喜严军陈玉炜金丽珠(74)专利代理机构苏州国卓知识产权代理有限公司32331代理人周鑫(51)Int.Cl.C01B32/21(2017.01)C01B33/02(2006.01)H01M4/38(2006.01)H01M4/587(2010.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称高克容量、高首效硅碳锂离子电池负极材料的制备方法(57)摘要本发明提出来一种高克容量、高首效硅碳锂锂离子电池负极材料的制备方法，本发明的制备方法是通过将石墨加入添加了十六烷基溴化铵的去离子水中，使用锥形搅拌蒸干混料机搅拌均匀，再投入以酒精为溶剂的纳米硅浆料，再次搅拌均匀，之后通过锥形搅拌蒸干混料机搅拌并蒸干，使用箱式炭化炉焙烧、过筛后所制得硅碳锂离子电池负极材料。本发明所制得的硅碳负极材料具有克容量高、首效高、粒度分布均匀的优点，另外本发明制备便于操作，工艺简单，便于商业化推广。CN111661844ACN111661844A权利要求书1/1页1.高克容量、高首效硅碳锂离子电池负极材料的制备方法如下：A:向锥形搅拌蒸干混料机中投入去离子水；B:向A步骤的去离子水中加入石墨含量为0.1％～6.0％的十六烷基溴化铵，并搅拌0.5h～2h，搅拌转速为110～320r/min；C:B步骤搅拌完毕后，加入石墨和硅，其中石墨和硅的质量比为1:1～5:1，并通入氮气，搅拌2～4h，转速110～320r/min；D:关闭氮气，向C步骤混合物中加入纳米硅浆料，其中溶剂为酒精，固含量为6％～10％，硅的质量为6kg，E：向D步骤的混合物加入硅和石墨质量的5～15％固体葡萄糖，通入氮气，转速110～320r/min，搅拌2～6h；F：将E步骤的混合物通过加热蒸干，其中加热温度为120℃～260℃，搅拌转速110～320r/min；G：将F步骤所得到的混合物在箱式炭化炉中焙烧，其中升温过程为氮气流速为6～12L/min，升温至900～1100℃，升温速率为3～12℃/min；保温过程为氮气流速为4～8L/min,，保温时间为3～8h，降温过程为自然冷却，降温时氮气流速不变；H:将F步骤所得物料前驱体过300目筛后得到锂离子电池用硅碳负极材料。2CN111661844A说明书1/6页高克容量、高首效硅碳锂离子电池负极材料的制备方法技术领域本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及硅碳锂离子电池负极材料制备领域。背景技术随着锂离子电池在各个使用领域中的快速推广，对高能量密度、高功率密度的要求也日益凸显。目前已经商业化的锂离子电池的负极材料主要以石墨为主，但石墨材料理论容量太低仅为372mAh/g，已经不能满足锂离子电池发展的需要。硅的理论容量是4200mAh/g，并具备放电电压低、安全性好等优点，故硅碳负极材料的研究已成为电池材料研究中的一大热点。但在制备过程中纳米硅材料易团聚，进而造成容量损失和效率低下，电极难加工等问题，一次如何降低硅碳负极材料的纳米硅颗粒的团聚已成为业内研究的焦点。发明内容本发明提出一种高克容量、高首效硅碳锂离子电池负极材料的制备方法，此方法制备的硅碳负极材料具有高克容量、高首效的优点。本发明的硅碳锂离子电池负极材料的制备方法如下：1.本发明的硅碳锂离子电池负极材料的制备方法如下：A:向锥形搅拌蒸干混料机中投入去离子水；B:向A步骤的去离子水中加入石墨含量为0.1％～6.0％的十六烷基溴化铵，并搅拌0.5h～2h，搅拌转速为110～320r/min；C:B步骤搅拌完毕后，加入石墨和硅，其中石墨和硅的质量比为1:1～5:1，并通入氮气，搅拌2～4h，转速110～320r/min；D:关闭氮气，向C步骤混合物中加入纳米硅浆料，其中溶剂为酒精，固含量为6％～10％，硅的质量为6kg，E：向D步骤的混合物加入硅和石墨质量的5～15％固体葡萄糖，通入氮气，转速110～320r/min，搅拌2～6h；F：将E步骤的混合物通过加热蒸干，其中加热温度为120℃～260℃，搅拌转速110～320r/min；G：将F步骤所得到的混合物在箱式炭化炉中焙烧，其中升温过程为氮气流速为6～12L/min，升温至900～1100℃，升温速率为3～12℃/min；保温过程为氮气流速为4～8L/min,，保温时间为3～8h，降温过程为自然冷却，降温时氮气流速不变；H:将F步骤所得物料前驱体过300目筛后得到锂离子电池用硅碳负极