一种制备高丰度硼10碳化硼的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111874910A(43)申请公布日2020.11.03(21)申请号202010917938.5(22)申请日2020.09.03(71)申请人张斌地址255000山东省淄博市张店区柳泉路280号鲁中晨报大厦1001室申请人于景东(72)发明人于景东张斌庞蕾刘喜民孙国新昃向君(74)专利代理机构上海思微知识产权代理事务所(普通合伙)31237代理人曹廷廷(51)Int.Cl.C01B32/991(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种制备高丰度硼10碳化硼的方法(57)摘要本发明提供了一种制备高丰度硼10碳化硼的方法，包括：S1：以氟化氢和硼酸为原料，在三氧化硫氛围下，制备得到三氟化硼；S2：收集三氟化硼气体，并经三级精馏脱除杂质，得到纯化后的三氟化硼气体；S3：以纯化后的三氟化硼气体和二乙二醇二甲醚为原料，进行络合反应，然后将络合物解络合，得到富集硼‑10的硼‑10三氟化硼气体；S4：以富集硼‑10的硼‑10三氟化硼气体和水为原料，制备得到富集硼‑10的硼‑10硼酸；S5：以硼‑10硼酸为原料，制备得到硼‑10硼酸粉末；S6：以硼‑10硼酸粉末和碳粉为原料，在高温电炉中进行还原反应，得到硼‑10碳化硼。本发明提供的制备高丰度硼‑10碳化硼的方法，生成的硼‑10碳化硼的丰度可以高达96％以上，且纯度可高达99.999％，兼顾了高丰度与高纯度。CN111874910ACN111874910A权利要求书1/1页1.一种制备高丰度硼10碳化硼的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：以氟化氢和硼酸为原料，在三氧化硫氛围下，制备得到三氟化硼；S2：收集所述S1中反应生成的三氟化硼气体，并经三级精馏脱除杂质，得到纯化后的三氟化硼气体；S3：以所述S2中纯化后的三氟化硼气体和二乙二醇二甲醚为原料，进行络合反应，然后将络合物解络合，得到富集硼-10的硼-10三氟化硼气体；S4：以所述S3中富集硼-10的硼-10三氟化硼气体和水为原料，制备得到富集硼-10的硼-10硼酸；S5：以所述S4中得到的硼-10硼酸为原料，制备得到硼-10硼酸粉末；S6：以所述S5中得到的硼-10硼酸粉末和碳粉为原料，在高温电炉中进行还原反应，得到硼-10碳化硼。2.根据权利要求1所述的一种制备高丰度硼10碳化硼的方法，其特征在于，所述S6中，制备得到的硼-10碳化硼的丰度≥96％，纯度≥99.999％。3.根据权利要求1所述的一种制备高丰度硼10碳化硼的方法，其特征在于，所述S1中，原料组分的摩尔比为：HF:H3BO3:SO3＝(1-3):(1-3):(2-6)。4.根据权利要求3所述的一种制备高丰度硼10碳化硼的方法，其特征在于，所述S1中，原料组分的摩尔比为：HF:H3BO3:SO3＝1:1:2。5.根据权利要求1所述的一种制备高丰度硼10碳化硼的方法，其特征在于，所述S1中，氟化氢与硼酸的反应温度为80-99℃。6.根据权利要求1所述的一种制备高丰度硼10碳化硼的方法，其特征在于，所述S2中，三氟化硼气体经三级精馏脱除杂质的过程具体包括：第一级精馏的为脱轻精馏，精馏温度为-10℃～-20℃；第二级精馏为脱重精馏，精馏温度为-12～-22℃；第三级精馏在精馏塔中进行，精馏塔的塔底温度为-12～-15℃，塔顶温度为-15～-25℃，从精馏塔测线采出的三氟化硼的纯度≥99.999％。7.根据权利要求1所述的一种制备高丰度硼10碳化硼的方法，其特征在于，所述S3中，原料组分的摩尔比为：三氟化硼：二乙二醇二甲醚＝1:30～50；络合反应的温度为15-40℃；解络合反应的温度为120-180℃。8.根据权利要求1所述的一种制备高丰度硼10碳化硼的方法，其特征在于，所述S3中，三氟化硼气体和二乙二醇二甲醚之间的络合反应及络合物的解络合反应次数为多次，络合-解络合循环反应的次数为120-150次，得到富集硼-10的硼-10三氟化硼气体的丰度≥96％。9.根据权利要求1所述的一种制备高丰度硼10碳化硼的方法，其特征在于，所述S5中，以硼-10硼酸为原料，采用结晶-提纯-重结晶的方法，制备得到硼-10硼酸粉末。10.根据权利要求1所述的一种制备高丰度硼10碳化硼的方法，其特征在于，所述S6中，原料组分的摩尔比为：硼-10硼酸粉末:碳粉＝3-4:1，碳粉的纯度≥99.999％。2CN111874910A说明书1/5页一种制备高丰度硼10碳化硼的方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成领域，特别涉及一种制备高丰度硼10碳化硼的方法。背景技术[0002]天然硼(B)有两种稳定的同位素，即10B和11B，丰度分别为19.78％和80.22％。其中，硼-10的热中子吸收截面高达3