一种氮掺杂生物碳负载单原子铁的制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112007681A(43)申请公布日2020.12.01(21)申请号202010894569.2C02F101/16(2006.01)(22)申请日2020.08.31(71)申请人盐城工学院地址224051江苏省盐城市希望大道中路1号(72)发明人严金龙王慧王羽全桂香潘相洁(74)专利代理机构南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32321代理人李静(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)B01J35/00(2006.01)B01J37/08(2006.01)C02F1/461(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种氮掺杂生物碳负载单原子铁的制备方法和应用(57)摘要本发明涉及一种氮掺杂生物碳负载单原子铁的制备方法，将0.5‑3g壳聚糖溶于100mL水中，再加入5‑10mL醋酸，搅匀后冷冻干燥，在惰性气氛条件下升温至450‑650℃,保温1‑2h,冷却至室温后，得氮掺杂生物碳，将其和有机铁源溶于有机溶剂中，分散均匀后干燥，研磨成粉末，随后置于管式炉中，在氩气气氛中升温煅烧，冷却至室温后，将产物加入到酸液中进行搅拌刻蚀，然后抽滤并用去离子洗涤至中性，最后烘干。本发明制得的氮掺杂生物碳负载单原子铁材料可作为催化剂用于电催化还原水体硝酸盐，该材料能充分利用金属活性位，避免活性中心浪费，而氮掺杂在电催化过程中能形成正电中心，能增强硝酸根在阴极富集，提高还原效率。CN112007681ACN112007681A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂生物碳负载单原子铁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤︰(1)将0.5-3g壳聚糖溶于100mL水中，再加入5-10mL醋酸，搅拌均匀后，冷冻干燥，然后在惰性气氛条件下，升温至450-650℃,保温1-2h,冷却至室温后，得到氮掺杂生物碳；(2)将氮掺杂生物碳和有机铁源溶于到有机溶剂中，超声分散后并搅拌均匀，随后干燥；(3)将完全干燥后的产物研磨成粉末，随后置于管式炉中，在氩气气氛中升温煅烧，煅烧结束后冷却至室温，将煅烧后的产物加入到酸液中进行搅拌刻蚀，去除表面不稳定的金属颗粒，然后抽滤并用去离子洗涤至中性，最后烘干，即得到氮掺杂生物碳负载单原子铁材料。2.如权利要求1所述氮掺杂生物碳负载单原子铁的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机铁源为卟啉铁或酞菁铁。3.如权利要求1所述氮掺杂生物碳负载单原子铁的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氮掺杂生物碳和有机铁源的质量比为(0.2-5)：1。4.如权利要求1所述氮掺杂生物碳负载单原子铁的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二甲亚砜中的任意一种。5.如权利要求1所述氮掺杂生物碳负载单原子铁的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥温度为80-85℃。6.如权利要求1所述氮掺杂生物碳负载单原子铁的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述升温速率为1-10℃/min，煅烧温度为700-1200℃，煅烧时间为1-5h。7.如权利要求1至6任一项所述氮掺杂生物碳负载单原子铁的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烘干温度为80-85℃。2CN112007681A说明书1/4页一种氮掺杂生物碳负载单原子铁的制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及一种氮掺杂生物碳负载单原子铁的制备方法，属于水处理技术领域。背景技术[0002]地下水作为重要的饮用水源，其受到硝酸盐污染的问题日益成为全球关注的焦点。硝酸盐污染不仅破坏水质环境，长期饮用被硝酸盐污染的地下水还会对人体健康造成危害。因此，去除水体中的硝酸盐刻不容缓。近年来，电化学技术由于具有效率高、操作简便和对环境友好等优势受到了研究者的广泛关注。电化学去除硝酸盐技术主要通过电子传递过程实现硝酸盐阴极还原及其副产物的阳极氧化，经过连续的还原氧化循环过程，最终将硝酸盐转化去除。电极材料对电化学还原硝酸盐过程至关重要，决定着硝酸盐的去除效率。因此，探索制备具有高效催化还原性能的电极材料成为研究水体硝酸盐去除的关键。贵金属催化剂用于电化学还原硝酸盐已被广泛研究，但其储量有限，成本较高。因此，发明非贵金属催化剂是推动电化学还原技术发展和实际应用的关键。[0003]铁在自然界中分布广泛，占地壳含量的4.75％，仅次于氧、硅、铝，位居地壳含量第四。纳米级零价铁颗粒粒径小，比表面积大，反应活性位点多，且具有强还原活性，已被证实可用于水体硝酸盐还原。但是纳米零价铁作为还原剂用于硝酸盐还原容易被消耗，存在反应寿命短的问题。最近研究发现将电化学协同纳米零价铁技术既能为电化学还原技术的贵金属电极的替代研究提供新思路，亦能提高纳米零价铁的反应寿命。