一种低纯度无定形硼粉的提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112125316A(43)申请公布日2020.12.25(21)申请号202011052612.7(22)申请日2020.09.29(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人伍继君朱云阳马文会(74)专利代理机构天津煜博知识产权代理事务所(普通合伙)12246代理人朱维(51)Int.Cl.C01B35/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种低纯度无定形硼粉的提纯方法(57)摘要本发明涉及一种低纯度无定形硼粉的提纯方法，属于硼提纯技术领域。本发明将低纯度无定形硼粉压制成块状硼，将块状硼置于真空炉中进行真空精炼，随炉冷却，然后再研磨成硼粉，在硼粉中加入盐酸进行酸浸除杂得到酸浸液和酸浸渣，酸浸渣经去离子水洗涤至中性，真空干燥即得高纯无定形硼粉。本发明真空处理使无定形硼粉中的杂质发生相转变，使杂质能够溶解于后续处理的酸液中，本发明流程短，工艺简单可靠且易于操作，制备过程成本低，能够用于大规模生产，具有工业化潜力，提纯效果较好，提纯得到的高纯度硼粉产品价值高。CN112125316ACN112125316A权利要求书1/1页1.一种低纯度无定形硼粉的提纯方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将低纯度无定形硼粉压制成块状硼；（2）将步骤（1）块状硼置于真空炉中进行真空精炼，随炉冷却，然后再研磨成硼粉；（3）在步骤（2）硼粉中加入盐酸进行酸浸除杂得到酸浸液和酸浸渣，酸浸渣经去离子水洗涤至中性，真空干燥即得高纯无定形硼粉。2.根据权利要求1所述低纯度无定形硼粉的提纯方法，其特征在于：步骤（2）真空精炼-3-2的压力为10~10Pa，真空精炼温度为800~1200℃，真空精炼时间为2~4h。3.根据权利要求1所述低纯度无定形硼粉的提纯方法，其特征在于：步骤（3）盐酸浓度为0.5~2mol/L，酸浸温度为80~100℃，酸浸时间为2~4h。4.根据权利要求1所述低纯度无定形硼粉的提纯方法，其特征在于：步骤（3）硼粉与盐酸的固液比g:mL为1:5~20。2CN112125316A说明书1/3页一种低纯度无定形硼粉的提纯方法技术领域[0001]本发明涉及一种低纯度无定形硼粉的提纯方法，属于硼提纯技术领域。背景技术[0002]硼粉是一种重要的硼精细化工产品，可以广泛的应用于核能、航天、军工、化工和能源等领域。目前，硼粉的制备方法主要包括熔盐电解法、乙硼烷裂解法、氢气还原法、热分解法、自蔓延镁热还原法和自蔓延铝热还原法等。前三者都可以实现高纯度硼粉的直接合成，但是合成效率低，无法工业化生产。故镁热自蔓延还原法因为其反应速度快、成本低等原因成为了当前我国工业化生产硼粉的主流方法。[0003]论文“自蔓延冶金法制备硼粉”，即采用镁粉还原三氧化二硼得到纯度为92.43%的无定形硼粉；论文“镁热还原法制备无定形硼粉与工业化”中，经中试生产得到了93.13%含量的无定形硼粉，论文“镁热还原法制备超微细无定形硼粉”，采用自蔓延高温合成法，用超微细镁粉还原三氧化二硼，再经盐酸溶浸得到纯度为94.6%的无定形硼粉。工业上镁粉还原三氧化二硼可以得到纯度在85～95%不等的无定形硼粉，对于杂质含量较多的低纯度（85～92%）硼粉而言，其物化性能无法达不到核能、航天、军工、化工和能源等领域的使用标准。因此，低纯度无定形硼粉提纯对硼精细化工产业非常重要，但是，目前并没有低纯度硼粉的提纯的工艺方法。发明内容[0004]本发明针对现有技术中低纯度无定形硼粉提纯中存在的问题，提供一种低纯度无定形硼粉的提纯方法，本发明流程短，工艺简单可靠且易于操作，制备过程成本低，能够用于大规模生产，具有工业化潜力，提纯效果较好，提纯得到的高纯度硼粉产品价值高。[0005]一种低纯度无定形硼粉的提纯方法，具体步骤如下：（1）将低纯度无定形硼粉压制成块状硼；（2）将步骤（1）块状硼置于真空炉中进行真空精炼，随炉冷却，然后再研磨成硼粉；（3）在步骤（2）硼粉中加入盐酸进行酸浸除杂得到酸浸液和酸浸渣，酸浸渣经去离子水洗涤至中性，真空干燥即得高纯无定形硼粉。[0006]-3-2所述步骤（2）真空精炼的压力为10~10Pa，真空精炼温度为800~1200℃，真空精炼时间为2~4h。[0007]所述步骤（3）盐酸浓度为1~2mol/L，酸浸温度为80~100℃，酸浸时间为2~4h。[0008]所述步骤（3）硼粉与盐酸的固液比g:mL为1:5~20。[0009]本发明真空精炼使无定形硼粉中的杂质发生相转变的原理：针对市场上销售的镁热还原生产的、纯度在92%以下的低纯度无定形硼粉进行提纯，使硼粉中Mg、Fe、Si、O等组成的酸不溶性杂质在高温和真空环境中相结构发生