一种制备致密纳米晶粒陶瓷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112174645A(43)申请公布日2021.01.05(21)申请号202011033474.8C04B35/64(2006.01)(22)申请日2020.09.27(71)申请人中国科学院上海光学精密机械研究所地址201800上海市嘉定区清河路390号(72)发明人范金太沈宗云钱凯臣张龙冯涛姜本学冯明辉崔素杰张露露范翔龙(74)专利代理机构上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙)31317代理人张宁展(51)Int.Cl.C04B35/053(2006.01)C04B35/505(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种制备致密纳米晶粒陶瓷的方法(57)摘要一种制备致密纳米晶粒陶瓷的方法，首先将纳米粉体压制成型为陶瓷素坯，将素坯直接放入已升温至高温的马弗炉中，进行第一步烧结，第一步烧结结束后，降低马弗炉温度进行第二步烧结，烧结结束后随炉降温，制得高致密度纳米晶粒的陶瓷。所得陶瓷样品的相对致密度高于95％，晶粒尺寸小于250nm，具有较好的光学性能和机械性能。CN112174645ACN112174645A权利要求书1/1页1.一种制备致密纳米晶粒陶瓷的方法，其特征在于，采用纳米粉体压制成型为陶瓷素坯，将素坯直接放入温度高于1100℃的马弗炉中，进行第一步烧结，第一步烧结结束后，降低马弗炉温度进行第二步烧结，烧结结束后随炉降温，得到相对致密度高于95％，晶粒尺寸小于250nm的陶瓷。2.根据权利要求1所述的制备致密纳米晶粒陶瓷的方法，其特征在于：该制备方法具体步骤如下：步骤1.1)将纳米粉体用模具干压成型为坯体，并进行冷等静压处理后得到陶瓷素坯；步骤1.2)将马弗炉升温至1150-1800℃保温待用；步骤1.3)将步骤1.1)所述的陶瓷素坯直接放入步骤1.2)所述的马弗炉中进行第一步烧结，烧结时间为0.5-30min；步骤1.4)第一步烧结结束后，以1-100℃/min的降温速率降温至低于第一步的烧结温度，然后进入第二步烧结，烧结时间为0.5-60小时；步骤1.5)第二步烧结结束后，随炉降温，获得致密纳米晶粒陶瓷。3.根据权利要求2所述的制备致密纳米晶粒陶瓷的方法，其特征在于，还包括步骤1.6)，对步骤1.5)得到的致密纳米晶粒陶瓷进行双面镜面抛光加工，获得陶瓷产品。4.根据权利要求2或3所述的制备致密纳米晶粒陶瓷的方法，其特征在于，步骤1.1)所述的干压压力为1-20MPa。5.根据权利要求2或3所述的制备致密纳米晶粒陶瓷的方法，其特征在于，步骤1.1)所述的冷等静压所使用的压力为150-300MPa，保压时间为1-30min。6.根据权利要求2或3所述的制备致密纳米晶粒陶瓷的方法，其特征在于，本发明的一个优选实施例为，纳米粉体采用模具的干压压力优选为10MPa，冷等静压压力优选为200MPa、保压时间优选为5min；马弗炉的升温速率优选为10℃/min，升温至优选的1400℃保温待用；将陶瓷素坯直接放入1400℃的马弗炉中，烧结时间优选为5min，第一步烧结结束后优选以20℃/min的降温速率降温至优选的1200℃，开始第二步烧结，烧结时间优选为30小时，烧结结束后随炉降温，制得致密度高于99％的纳米晶粒陶瓷样品；然后进行双面高精度镜面抛光加工，获得厚度为3.0mm的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷产品。2CN112174645A说明书1/5页一种制备致密纳米晶粒陶瓷的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备致密纳米晶粒陶瓷的方法，属于陶瓷材料制备领域。背景技术[0002]成熟的陶瓷成型和烧结技术已经有数千年历史，不同的烧结工艺技术制备的陶器和瓷器满足了人们生产、生活中的不同需求。近些年来，采用不同的烧结工艺技术制备出的致密化细晶粒的高性能陶瓷，获得更好的光学、力学、热学、电学、磁学等性能，满足更多的实际应用需求，如环保、安防、军工、国防等，是相关科研人员一直努力的追求。根据Hall—Petch关系式，陶瓷的晶粒尺寸越小，则硬度和强度越高。在纳米复相陶瓷中，晶粒尺寸越小、相对致密度越高，则光学散射、吸收等损耗越小，透过率越趋近理论透过率，透过波段越宽。[0003]采用Y2O3-MgO复合纳米粉体为原料，制备Y2O3和MgO两相体积比接近1:1、两相均匀分布的细晶粒、高致密度纳米复相陶瓷，中红外透过率可达84％，接近理论透过率，抗弯强度超过400MPa，300℃高温中红外发射率低于0.02，优于现有的红外透明陶瓷，如蓝宝石、尖晶石、氧化锆等，在极细晶粒尺寸高致密度下能够实现红外高透过率和可见半透明，维氏硬度达到较高的16.6GPa，成为未来高超音速飞行器红外窗口材料的希望和重要候