一种用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112275313A(43)申请公布日2021.01.29(21)申请号202010983403.8(22)申请日2020.09.18(71)申请人东南大学地址211100江苏省南京市江宁区东南大学路2号(72)发明人仲兆平赵浩李昭莹(74)专利代理机构北京德崇智捷知识产权代理有限公司11467代理人王绎涵(51)Int.Cl.B01J29/40(2006.01)B01J35/02(2006.01)B01J37/10(2006.01)C10G1/00(2006.01)C10L1/04(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法(57)摘要本发明提供了一种用于生物质热解制油的壳‑核结构分子筛的制备方法，步骤：在烧杯中加入去离子水，量取TPAOH溶液加入去离子水中，再称取HZSM‑5分子筛粉末加入到溶液中快速搅拌，充分搅拌1h后，称取模版剂CTAB加入到悬浊液中，充分搅拌，将悬浊液充分搅拌后移至四氟乙烯衬里的高压反应釜中，将反应釜防在烘箱里，消解24h后取出反应釜，调整其pH值至8.5，再移回至高压反应釜中，在烘箱内晶化24h。将所得含晶粒的溶液过滤洗涤，并将过滤后的晶粒放置于烘箱内烘干，将干燥后的分子筛放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率将马弗炉升至550℃，焙烧2～6h以去除模版剂，得到具有核‑壳结构的介微孔复合分子筛。CN112275313ACN112275313A权利要求书1/2页1.一种用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤:步骤一、首先取四丙基氢氧化铵（TPAOH）溶液倒入已准备好的去离子水中，混合均匀后，加入微孔分子筛HZSM-5，搅拌成悬浊液；取十六烷基三丙基溴化铵（CTAB）制备CTAB溶液，加入上述悬浊液形成胶体溶液后继续混合均匀；步骤二、将搅拌后的上述溶液转移至四氟乙烯内衬里的高压反应釜中，将高压反应釜放在烘箱中进行消解；步骤三、从烘箱中取出反应釜，将反应釜中的反应溶液冷却至常温后打开，将获得的溶液通过稀硫酸调节pH值，再将调节后的溶液转移回高压反应釜中并放回烘箱内进行结晶；步骤四、从烘箱内取出反应釜，将含有晶粒的溶液过滤洗涤，并将过滤后的晶粒放置于100-130°C的烘箱内干燥，干燥后的分子筛采用马弗炉以10°C/min的升温速率升至500～600°C，在该温度下焙烧2～6，即可获得具有核-壳结构的介微孔复合分子筛催化剂MCM-41/HZSM-5。2.根据权利要求1所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一所描述的TPAOH溶液为40%浓度溶液。3.根据权利要求1所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法，其特征在于步骤一所描述的TPAOH溶液与去离子水的质量比为2:1～6:1。4.根据权利要求1所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法，其特征在于步骤一所描述的微孔分子筛HZSM-5与TPAOH溶液质量比为1:4～1:6，搅拌温度为35～60°C。5.根据权利要求1所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法，其特征在于步骤一所描述的CTAB溶液浓度为10%。6.根据权利要求所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法，其特征在于步骤一所描述的CTAB溶液与TPAOH溶液的质量比为1:1.4～1:2，搅拌温度为15～30°C。7.根据权利要求1所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中高压反应釜消解温度为90～120°C，消解时间为12～36h。8.根据权利要求1所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中稀硫酸为5%浓度稀硫酸。9.根据权利要求1所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中调节后溶液pH值为8～9，结晶温度为90～120°C，结晶时间为12～36h。10.根据权利要求1所述用于生物质热解重整提质的壳-核结构分子筛催化剂的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：步骤一、在烧杯中加入一定量的去离子水，量取40%浓度TPAOH溶液加入去离子水中，TPAOH与去离子水的质量比为2.6:1，再称取HZSM-5分子筛粉末加入到溶液中快速搅拌，使得HZSM-5与TPAOH溶液质量比为1:5，上述溶液置于磁力搅拌机上在40°C下充分搅拌，1h后，称取模版剂CTAB溶解为10%浓度溶液并加入到悬浊液中，使得CTAB与TPAOH溶液质量比1.6:1，在20°C下充分搅拌1h；2C