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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112280538A(43)申请公布日2021.01.29(21)申请号202011169834.7(22)申请日2020.10.28(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道947号(72)发明人张美杰张吉祥顾华志黄奥付绿平杨爽栗海峰(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C09K5/06(2006.01)B01J13/02(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种晶须增韧相变蓄热微胶囊及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种晶须增韧相变蓄热微胶囊及其制备方法。其技术方案是:先将铝或铝硅合金粉用酸溶液或碱溶液与去离子水交替洗涤,干燥;置于加压水蒸气中,再置于硅溶胶前驱体中,搅拌,真空条件下静置,调节pH值,过滤;将过滤后的滤渣干燥,然后置于马弗炉中,于空气气氛和1050~1250℃条件下烧成,随炉自然冷却,制得晶须增韧相变蓄热微胶囊。本发明具有原料成本低、制备工艺简单和容易实现工业生产的特点;所制备的晶须增韧相变蓄热微胶囊能提高热量的利用率和利用效率,使用温度高和使用寿命长,适用于太阳能电厂、工业炉窑高温热交换和高温工业废气的热量回收。CN112280538ACN112280538A权利要求书1/1页1.一种晶须增韧相变蓄热微胶囊的制备方法,其特征在于所述制备方法的步骤是:步骤一、将铝粉或铝硅合金粉用酸溶液和去离子水交替洗涤3~10次,或将铝粉或铝硅合金粉用碱溶液和去离子水交替洗涤3~10次,再将洗涤后的铝粉或铝硅合金粉置于保护气氛中,在80~120℃条件下干燥3~12h,即得表面改性的铝粉或铝硅合金粉;步骤二、将所述表面改性的铝粉或铝硅合金粉置于加压水蒸气中,保持10~60min,即得预处理铝粉或铝硅合金粉;步骤三、按正硅酸乙酯∶无水乙醇∶水的质量比为1∶(0.8~1.5)∶(1~2),将所述正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合均匀,制得硅溶胶前驱体;步骤四、按所述预处理铝粉或铝硅合金粉∶氟化铝的质量比为100∶(0.05~0.2),将所述预处理铝粉或铝硅合金粉和所述氟化铝混合均匀,得到混合粉体;步骤五、按所述硅溶胶前驱体∶所述混合粉体的质量比为100∶(20~30),将所述混合粉体置于所述硅溶胶前驱体中,在30~50℃条件下搅拌4~8h,然后在真空压强为0.1~0.5MPa条件下静置10~45min,再加碱调pH值至9~11,静置10~30min,制得混合浆料;步骤六、将所述混合浆料过滤,再将过滤后的滤渣于80~120℃条件下干燥6~24h,制得相变蓄热微胶囊前驱体;步骤七、将所述相变蓄热微胶囊前驱体置于马弗炉中,于空气气氛中:先以5~10℃/min的速率由室温升温至550~650℃,再以10~20℃/min的速率升温至700~800℃,然后以5~8℃/min的速率升温至850~950℃,保温3~6h,最后以3~5℃/min的速率升温至1050~1250℃,保温1~3h;随炉冷却,制得晶须增韧相变蓄热微胶囊。2.根据权利要求1所述的晶须增韧相变蓄热微胶囊的制备方法,其特征在于所述铝粉的中位径为28~100μm;Al含量大于98wt%。3.根据权利要求1所述的晶须增韧相变蓄热微胶囊的制备方法,其特征在于所述铝硅合金粉的中位径为28~100μm;铝硅合金粉中的Si含量小于44wt%,Al含量大于54wt%。4.根据权利要求1所述的晶须增韧相变蓄热微胶囊的制备方法,其特征在于所述酸溶液为稀盐酸溶液、稀硝酸溶液和稀硫酸溶液中的一种。5.根据权利要求1所述的晶须增韧相变蓄热微胶囊的制备方法,其特征在于所述碱溶液为氢氧化钠溶液、或为氢氧化钾溶液。6.根据权利要求1所述的晶须增韧相变蓄热微胶囊的制备方法,其特征在于所述保护气氛为氩气、或为氮气气氛。7.根据权利要求1所述的晶须增韧相变蓄热微胶囊的制备方法,其特征在于所述加压水蒸气的表压为0.01~0.7MPa。8.根据权利要求1所述的晶须增韧相变蓄热微胶囊的制备方法,其特征在于所述正硅酸乙酯中C8H20O4Si的浓度≥98%。9.根据权利要求1所述的晶须增韧相变蓄热微胶囊的制备方法,其特征在于所述氟化铝的AlF3含量≥99.2wt%。10.一种晶须增韧相变蓄热微胶囊,其特征在于所述晶须增韧相变蓄热微胶囊是根据权利要求1~9项中任一项所述的晶须增韧相变蓄热微胶囊的制备方法所制备的晶须增韧相变蓄热微胶囊。2CN112280538A说明书1/8页一种晶须增韧相变蓄热微胶囊及其制备方法技术领域[0001]本发明属于相变蓄热微胶囊技术领域。具体涉及一种晶须增韧相变蓄热微胶囊及其制备方法。背景技术[0002]蓄热技术是利