一种单壁碳纳米管连续制备装置及工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112357908A(43)申请公布日2021.02.12(21)申请号202011262907.7(22)申请日2020.11.12(71)申请人江西铜业技术研究院有限公司地址330096江西省南昌市高新区高新大道1129号(72)发明人梁晨陈名海黄海露常艺袁鑫鑫(74)专利代理机构北京金智普华知识产权代理有限公司11401代理人皋吉甫(51)Int.Cl.C01B32/16(2017.01)C01B32/159(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种单壁碳纳米管连续制备装置及工艺(57)摘要本发明公开了一种单壁碳纳米管的连续制备装置及工艺。该制备装置包括注液单元、生长单元和收集箱，生长单元包括高温炉体、生长管和嵌套在生长管中的锥形衬管，锥形衬管的衬管上端口直径较小，与生长管的端部持平，衬管下端口直径较大，处于高温区。锥形衬管覆盖了温度过渡区，使气流快速通过非高温区，避免了中间产物粘黏炉管的问题。同时，锥形衬管直径的均匀过渡避免了气流在管径突变时产生的涡流，进一步抑制了中间产物黏附炉管的问题。本发明提高了产物制备的连续性和均匀性，为单壁碳纳米管的连续生产消除了障碍。经过对工艺的优化，制得的单壁碳纳米管拉曼光谱平均IG/ID＞50，具有极高的石墨化程度，具有强劲的市场竞争力。CN112357908ACN112357908A权利要求书1/1页1.一种单壁碳纳米管的连续制备系统，所述连续制备系统包括注液单元、生长单元和收集箱；所述注液单元与所述生长单元的顶部连接，所述收集箱设置在所述生长单元的底部；其特征在于，所述生长单元包括：高温炉体、生长管和锥形衬管；所述生长管设置在所述高温炉体内部的中心位置，且所述生长管的生长上端口伸出所述高温炉体的顶部，所述生长管的生长下端口位于所述高温炉体的出料口处；所述锥形衬管设置在所述生长管的内部，且所述锥形衬管覆盖所述高温炉体的温度过渡区。2.根据权利要求1所述的连续制备系统，其特征在于，所述锥形衬管的衬管上端口为进气口，所述进气口与所述生长管的生长上端口的端部持平，所述锥形衬管的衬管下端开口延伸到所述高温炉体的高温区。3.根据权利要求2所述的连续制备系统，其特征在于，所述锥形衬管的衬管上端口的直径小于所述生长管内径的1/2，衬管下端口的直径大于所述生长管内径的3/4。4.根据权利要求3所述的连续制备系统，其特征在于，所述锥形衬管的锥度C的范围为：d:L≤C≤d:L800，其中，d为所述生长管的内径，L为所述生长管的长度，L800为生长管顶端到高温炉体内800℃位置的距离。5.根据权利要求1所述的连续制备系统，其特征在于，所述生长单元还包括加热单元，所述加热单元设置在所述高温炉体内部，且位于所述生长管的两侧。6.一种采用如权利要求1-5任意一项所述的连续制备系统制备单壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述具体包括以下步骤：S1)启动系统对高温炉体进行升温，使高温炉体内的温度保持在1200～1600℃之间；S2)向所述高温炉体内通入载气，同时将反应原料注入生长单元的高温炉体内；S3)载气与反应原料通过锥形衬管通过非高温区直接到达高温炉体高温区，生成碳纳米管气凝胶；S4)生成的碳纳米管气凝胶从高温炉体的高温区在气流的作用下，从生长管下端口顺利排出，进入收集箱，冷却后即得到单壁碳纳米管。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述S2)中的载气为氢气和惰性气体的混合气体，惰性气体为氩气、氮气或氦气。8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述反应原料为碳源、催化剂和助剂的混合溶液；其中，所述碳源为乙醇、甲苯、环己烷或其它液态含碳有机物；所述催化剂为铁、钴或镍的化合物；所述助剂为硫单质或含硫化合物。9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述单壁碳纳米管的拉曼光谱平均IG/ID＞50，且在50-300cm-1区间内，RBM峰的强度超过G峰的10％。10.一种单壁碳纳米管，其特征在于，所述单壁碳纳米管采用如权利要求1-9任意一项所述的方法制备得到。2CN112357908A说明书1/5页一种单壁碳纳米管连续制备装置及工艺技术领域[0001]本发明涉及碳纳米材料制造领域，尤其涉及一种单壁碳纳米管的连续制备装置及工艺。技术背景[0002]碳纳米管材料是一种超大长径比的一维碳材料，在电子传输、热量传输和机械性能方面都有极大的优势，在应用方面有着广阔的前景。例如，在发热方面，使用碳纳米管制备的发热膜已经有成熟的商业应用；而在机械性能方面，通过掺杂极少量的碳纳米管，可以使轮胎的耐磨性得到大幅的提升；而作为一种电磁波吸收材料材料，在军事领域也有重要的应用；在芯片制备逐渐逼近硅材料的极限时，全碳材料的芯片可能是下