含碲杂质的粗硒提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112408339A(43)申请公布日2021.02.26(21)申请号202011438757.0(22)申请日2020.12.07(71)申请人广东先导稀贵金属材料有限公司地址511500广东省清远市清新区禾云镇广东先导稀材股份有限公司A区、B区(72)发明人陈应红王波叶道明陈藤伟(74)专利代理机构北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)11387代理人张向琨(51)Int.Cl.C01B19/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称含碲杂质的粗硒提纯方法(57)摘要本公开提供了一种含碲杂质的粗硒提纯方法，其包括步骤：a.向融化炉内加入硝酸钠，加热升温并搅拌使得硝酸钠完全处于熔融状态；b.将熔融的硝酸钠的温度控制在300℃‑310℃，融化炉内投入含碲杂质的粗硒原料，投料结束后温度升至350℃‑360℃，同时开启搅拌直至反应结束；c.反应结束后静置一定时间，然后将熔融物放出，熔融物经过自然冷却即得到提纯后的单质硒。本公开提供的含碲杂质的粗硒提纯方法较现有的工艺方法简单、流程短、安全环保、对设备无腐蚀，避免了把含碲物料进行洗涤工序，减少污水的排放、节约生产成本，提高硒的纯度。CN112408339ACN112408339A权利要求书1/1页1.一种含碲杂质的粗硒提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：a.向融化炉内加入硝酸钠，加热升温并搅拌使得硝酸钠完全处于熔融状态；b.将熔融的硝酸钠的温度控制在300℃-310℃，融化炉内投入含碲杂质的粗硒原料，投料结束后温度升至350℃-360℃，同时开启搅拌直至反应结束；c.反应结束后静置一定时间，然后将熔融物放出，熔融物经过自然冷却即得到提纯后的单质硒。2.根据权利要求1所述的含碲杂质的粗硒提纯方法，其特征在于，在步骤a中，加热升温的温度为340-350℃。3.根据权利要求1所述的含碲杂质的粗硒提纯方法，其特征在于，在步骤b中，硝酸钠与粗硒原料投入的质量比为1：(5～6)。4.根据权利要求1所述的含碲杂质的粗硒提纯方法，其特征在于，在步骤b中，粗硒原料的投入速度控制为4～5kg/min。5.根据权利要求1所述的含碲杂质的粗硒提纯方法，其特征在于，在步骤b中，搅拌反应的时间为1～2h。6.根据权利要求1所述的含碲杂质的粗硒提纯方法，其特征在于，在步骤c中，静置的时间为10～20min。7.根据权利要求1所述的含碲杂质的粗硒提纯方法，其特征在于，在步骤b中，粗硒原料中硒的质量百分含量为≥95％，粗硒原料中的杂质碲的质量百分含量为≤1％。2CN112408339A说明书1/3页含碲杂质的粗硒提纯方法技术领域[0001]本公开涉及冶金技术领域，具体涉及一种含碲杂质的粗硒提纯方法。背景技术[0002]硒在地壳中的丰度为9×10-8，在自然界中主要以硒化物的形式存在，由于其丰度很低，硒、碲和铼等金属被称为“稀有金属”或“稀散金属”。精硒及高纯硒在半导体器材、光电和热电器材、硒太阳能电池、激光和红外光导等材料的制造中发挥着重要作用。伴随着高新科技的快速发展，精硒及高纯硒的需求量与日俱增，但目前精硒和高纯硒的产量无法满足市场需求，特别是含量在99.9％及以上的硒产品产量较低，我国需要大量进口。[0003]精硒及高纯硒制备过程中，通常伴有杂质碲，由于硒和碲同处于第VI主族，其物化性质非常相似，难以彻底分离，对精硒及高纯硒产量有着巨大的影响。因此如何高效的分离硒、碲一直是硒提纯领域中的一个难题。目前硒和碲等杂质分离提纯硒的方法主要有结晶法、蒸馏法、区域熔炼法、化学法和联合法等，其中化学法不失为一种简便实用的提纯方法，主要是通过电解铜的阳极泥和硫酸厂的烟道灰、酸泥等废料中回收而得，但现有技术针对含硒质量百分比为97％～99％的粗硒，还存在碲难于达标除去且回收率低的不足，因此现有技术还有待进一步的改进和提高。发明内容[0004]鉴于背景技术存在的问题，本公开的目的在于提供了一种含碲杂质的粗硒提纯方法，以克服上述现有技术的不足。[0005]在一些实施例中，本公开提供的含碲杂质的粗硒提纯方法包括步骤：[0006]a.向融化炉内加入硝酸钠，加热升温并搅拌使得硝酸钠完全处于熔融状态；[0007]b.将熔融的硝酸钠的温度控制在300℃-310℃，融化炉内投入含碲杂质的粗硒原料，投料结束后温度升至350℃-360℃，同时开启搅拌直至反应结束；[0008]c.反应结束后静置一定时间，然后将熔融物放出，熔融物经过自然冷却即得到提纯后的单质硒。[0009]在一些实施例中，在步骤a中，加热升温的温度为340-350℃。[0010]在一些实施例中，在步骤b中，硝酸钠与粗硒原料投入的质量比为1：(5～6)。[0011]在一些实施例中，