一种Si-Ti合金纳米粉体的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112496333A(43)申请公布日2021.03.16(21)申请号202011359036.0(22)申请日2020.11.26(71)申请人大连理工大学地址116024辽宁省大连市甘井子区凌工路2号(72)发明人黄昊吴爱民杨莎莎(74)专利代理机构大连理工大学专利中心21200代理人温福雪侯明远(51)Int.Cl.B22F9/12(2006.01)B22F9/14(2006.01)H01M4/38(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种Si-Ti合金纳米粉体的制备方法及应用(57)摘要本发明属于锂离子电池技术领域，提供了一种Si‑Ti合金纳米粉体负极材料制备方法及应用。本发明基于直流电弧等离子体法，首先将纯硅块和纯钛块在真空熔炼炉熔炼均匀，制备Si‑Ti合金块体材料，之后以Si‑Ti合金块体材料作为阳极，以钨棒作为阴极置于直流电弧等离子体放电设备腔体内，并抽真空至‑0.1MPa，通入一定量氩气和氢气，起弧蒸发合金块，得到粒径在20～120nm范围的Si‑Ti纳米粉体材料。该方法操作过程省时、低成本，能够简单、高效地制备锂离子电池负极材料，且该方法制备得到Si‑Ti合金纳米粉体纯度高、分散性好。该发明制备的锂离子电池比容量高、循环稳定性好。CN112496333ACN112496333A权利要求书1/1页1.一种Si‑Ti合金纳米粉体的制备方法，以直流电弧氢等离子体为热源，以Si‑Ti合金块体作为阳极和原料，在活性气体和惰性气体混合气氛中蒸发块体原料，获得Si‑Ti合金纳米粉体，其特征在于，步骤如下：步骤1：制备合金锭取质量比为10～1：1的硅块和钛块，至于真空熔炼炉的铜坩埚中，以钨棒为阴极，硅块和钛块为靶材和阳极，抽真空至‑0.1MPa，通入0.04MPa氩气、引弧、在电流300A条件下反复熔炼成合金锭；步骤2：制备纳米粉体(1)使用自动控制直流电弧等离子体设备，将步骤1制得的合金锭置于铜坩埚作为靶材，以合金锭原料为阳极，钨棒为阴极，调整阴极钨棒至靶材正上方；(2)抽真空至‑0.1MPa，通入气压比为4～1：1的氩气和氢气的混合气氛，起弧蒸发合金块后获得Si‑Ti合金纳米颗粒；(3)在氢等离子热源作用下，阳极蒸发形成原子团簇并凝聚成纳米粒子，沉积在水冷的反应室内壁上；(4)待纳米粉体完全沉积后，通入空气进行钝化，钝化后收集粉体得Si‑Ti合金纳米粉体。2.根据权利要求1所述的Si‑Ti合金纳米粉体的制备方法，其特征在于，合金块蒸发的电压为15～40V；合金块蒸发的电流为20～200A。3.根据权利要求2所述的Si‑Ti合金纳米粉体的制备方法，其特征在于，阴极与靶材之间的距离为3‑5mm。4.一种负极材料，其特征在于，包括权利要求1‑3所述的Si‑Ti合金纳米粉体；所述的负极材料，还包括导电剂、粘结剂、溶剂。5.一种电极极片，其特征在于，包括权利要求4所述的负极材料。6.一种锂离子电池，其特征在于，以权利要求5所述的电极极片作为负极；当Si‑Ti合金纳米粉体负极材料的颗粒粒径为20～80nm时，其制备的电池，其在1A/g电流密度下，首次充放电库伦效率为78.9％～83.6％，首次放电比容量为2936.7～3394.3mAh/g，循环100圈，可逆循环比容量955.2～1064.8mAh/g。2CN112496333A说明书1/4页一种Si‑Ti合金纳米粉体的制备方法及应用技术领域[0001]本发明涉及锂离子电池领域，是一种基于直流电弧等离子体法，制备锂离子电池Si‑Ti合金纳米粉体的制备方法及应用。背景技术[0002]锂离子电池具有安全环保等优点，在便携式电子设备、电动汽车、储能、空间技术、生物医用、国防等领域具有广阔的实施前景，目前，商业化的锂离子电池负极材料主要是石墨(理论比容量372mAh/g)，随着技术的进步，电子器件对电池材料的能量密度提出了更高的要求，但是石墨负极已经达到了最大限度(商业化石墨达到350mAh/g)，而硅在常温下能够与锂生成Li15Si4合金相，理论比容量高达3572mAh/g，远高于商业化石墨，并且硅在地壳中含量为26.4％，成本低、环境友好，因此硅负极材料一直备受科研人员关注和开发，是目前最具潜力的下一代锂离子电池负极材料。[0003]然而，单质硅在充放电过程中体积膨胀高达300％，且硅的本征电导率低，巨大的体积膨胀效应容易导致材料结构的坍塌、与集流体的脱离、粉化，造成不可逆容量损失，限制了硅负极的商业化实施。因此，改善硅基负极材料导电性能和循环稳定性是研究重点。发明内容[0004]本发明针对上述研究重点，提供一种锂离子电池Si‑Ti合金纳米