一种硬碳基负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112551505A(43)申请公布日2021.03.26(21)申请号202011446743.3(22)申请日2020.12.11(71)申请人广东凯金新能源科技股份有限公司地址523000广东省东莞市寮步镇金富三路2号(72)发明人葛传长仰永军(74)专利代理机构东莞恒成知识产权代理事务所(普通合伙)44412代理人韩丹(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)H01M4/587(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种硬碳基负极材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种硬碳基负极材料的制备方法，包括如下制备步骤：将底甘油渣中加入醇溶剂，搅拌并加热至沸腾，直至溶解成液体；将甘油渣溶液经再加入二甲胺；将胺化后的甘油渣溶液置于高温加热炉中，进行一次碳化处理；将一次碳化的甘油渣放置于等离子体烧结炉中，抽真空，然后加压并升温烧结；将二次碳化的甘油渣放入电弧炉中，在惰性气体的保护下，升温烧结，进行三次碳化处理；将硬碳基材料和导电剂混合后，进行研磨，再分散于无水乙醇中，加入粘合剂，搅拌均匀，干燥，压片，即得硬碳基材料负极材料。本发明所使用的底甘油渣含有丰富的碳资源，可将其资源化利用，具有很高社会和环境效益，对实现绿色可持续发展具有重大意义。CN112551505ACN112551505A权利要求书1/1页1.一种硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：S1：将底甘油渣加入到高速搅拌器中，再加入醇溶剂，搅拌并加热至沸腾，直至溶解成液体，得到甘油渣溶液；S2：将甘油渣溶液经过一级过滤器，除去不溶杂质，再加入二甲胺，升温，再经过二级过滤器，除去不溶杂质，得到胺化后的甘油渣溶液；S3：将胺化后的甘油渣溶液置于高温加热炉中，在惰性气体的保护下，进行一次碳化处理，得到一次碳化的甘油渣；S4：将一次碳化的甘油渣置于石墨模具中，再放置于等离子体烧结炉中，抽真空，然后加压并升温烧结，进行二次碳化处理，得到二次碳化的甘油渣；S5：将二次碳化的甘油渣放入电弧炉中，在惰性气体的保护下，升温烧结，进行三次碳化处理，得到基于甘油渣的硬碳基材料；S6：将硬碳基材料和导电剂混合后，进行研磨，再分散于无水乙醇中，加入粘合剂，搅拌均匀，干燥，压片，即得硬碳基材料负极材料。2.根据权利要求1所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述醇溶剂是以质量比为10‑15:1的水与醇类物质的混合物。3.根据权利要求2所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，所述醇类物质为丁二醇、异丁醇、正戊醇中的一种或者多种组合。4.根据权利要求1所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，加热温度为110℃‑150℃；所述底甘油渣与所述醇溶剂的质量比为1：1‑3。5.根据权利要求1所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，一级过滤器的精度为15μm‑30μm；二级过滤器的精度为15μm‑30μm；加热温度为80℃‑120℃；二甲胺的加入量为甘油渣溶液的质量浓度的0.01‑0.1倍。6.根据权利要求1所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，惰性气体为氮气或氩气；一次碳化处理的温度为400℃‑600℃，时间为3h‑5h。7.根据权利要求1所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，真空度为‑0.1～0.1Pa，加压至30MPa‑50MPa；烧结分为三个阶段烧结；第一阶段的烧结温度为600℃‑800℃，时间为1h‑1.5h，压力为30MPa‑35MPa；第二阶段的烧结温度为800℃‑950℃，时间为0.8h‑1.2h，压力为35MPa‑40MPa；第三阶段的烧结温度为950℃‑1200℃，时间为0.2h‑0.5h，压力为40MPa‑50MPa。8.根据权利要求1所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，惰性气体为氮气；烧结的烧结温度为1300℃‑1500℃，时间为0.1h‑0.3h，压力为10MPa‑20MPa。9.根据权利要求1所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S6中，硬碳基材料与导电剂、无水乙醇、粘合剂的质量比为1:0.3‑0.5:1‑3:0.01‑0.05。10.根据权利要求9所述的硬碳基负极材料的制备方法，其特征在于，所述导电剂为乙炔黑、碳纳米管、纳米碳纤维、膨胀石墨中的一种；所述粘合剂为聚偏二氟乙烯、聚氯乙烯聚乙烯醇、羟甲基纤维素钠中的一种。2CN112551505A说明书1/5页一种硬碳基负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种硬碳基负极材料的制备方法。背景技术[0002]随着全球能源使用