一种全钒氧化还原液流电池负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112573506A(43)申请公布日2021.03.30(21)申请号202011466373.X(22)申请日2020.12.14(71)申请人浙江倪阮新材料有限公司地址311404浙江省杭州市富阳区洞桥镇贤德村叶家(72)发明人丁俊安(51)Int.Cl.C01B32/168(2017.01)H01M4/96(2006.01)H01M8/18(2006.01)C09C1/56(2006.01)C09C3/06(2006.01)C09C3/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种全钒氧化还原液流电池负极材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种全钒氧化还原液流电池负极材料的制备方法，制备步骤包括：将碳纳米管和炭黑浸泡在酸溶液中，并超声处理，然后过滤用去离子水进行洗涤至中性，干燥，然后再加入锌盐和去离子水，超声，加热搅拌，边搅拌边加入氨水溶液，调节溶液pH值，反应6h，过滤，用乙醇和去离子水洗涤，烘干；将所得到的物质放置在管式炉当中，通入氮气，焙烧一段时间，冷却至室温取出，即为该负极材料。CN112573506ACN112573506A权利要求书1/1页1.一种全钒氧化还原液流电池负极材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：S1：将碳纳米管和炭黑浸泡在酸溶液中，并超声处理2h，然后过滤用去离子水进行洗涤至中性，干燥；S2：将步骤S1中得到的碳纳米管和炭黑加入到圆底烧瓶中，然后再加入锌盐，加入150～200mL的去离子水，超声40min，然后在60～85℃下加热搅拌5～8h，然后边搅拌边加入氨水溶液，调节溶液pH值，然后接着搅拌反应6h，过滤，用乙醇和去离子水洗涤，烘干；S3：将步骤S3得到的物质放置在管式炉当中，通入氮气，在550～800℃下焙烧5～10h，冷却至室温取出，即为该负极材料。2.根据权利要求1所述的一种全钒氧化还原液流电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的酸溶液为浓硫酸或浓硝酸溶液。3.根据权利要求1所述的一种全钒氧化还原液流电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的氨水溶液的质量分数为10～16％。4.根据权利要求1所述的一种全钒氧化还原液流电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的调节溶液pH值至9～11。5.根据权利要求1所述的一种全钒氧化还原液流电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的焙烧温度为550～750℃。6.根据权利要求1所述的一种全钒氧化还原液流电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的锌盐为硝酸锌或硫酸锌。7.根据权利要求1所述的一种全钒氧化还原液流电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的碳纳米管、炭黑和锌盐的质量比为1:1.6～2.8:0.3～0.6。2CN112573506A说明书1/4页一种全钒氧化还原液流电池负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于电极材料制备领域，具体涉及一种全钒氧化还原液流电池负极材料的制备方法。背景技术[0002]全球变暖以及气候变化促使世界各国寻求更为清洁的能源，其中，可再生能源如太阳能、风能、地热能等因其环境友好等优点越来越受到人们的青睐。全钒氧化还原液流电池(VRFB)通过正、负极电解活性物质发生可逆氧化还原反应，从而实现电能与化学能的转换，具有电池功率与容量相互独立，寿命长、可靠性高等优点。VRFB电解质溶液中活性物质由各价态钒组成，不同价态钒离子在电极表面发生氧化还原反应，实现电能和化学能的相互转化，完成电能的储存和释放，其电极反应如下：[0003]正极：[0004]负极：[0005]总反应：[0006]电极材料作为VRFB中的重要组成部分，为电化学反应提供了反应场所，在很大程度上决定了电池反应的极化行为，从而影响电池的充放电效率。其中，碳材料表面引入Ir、Pt、Mn、In等贵金属可显著提高正极反应活性；通过热处理等表面处理方法引入含氧官能2++团，可提高其对VO/VO2电对的催化反应活性，提高VRFB的电池性能。但是，碳材料析氢电位较低，随着充电电压的不断提高，V2+/V3+反应被析氢副反应所替代，析氢反应一方面容易导致材料表面被刻蚀，另一方面材料表面的含氧官能团被消耗的活性位点减少，降低了负极反应反应速率，进而使电池的库伦效率和能量效率大大降低。发明内容[0007]基于以上全钒氧化还原液流电池负极材料容易发生析氢副反应，造成电池库伦效率和能量效率大大降低的缺陷，本发明提供一种全钒氧化还原液流电池负极材料的制备方法。[0008]本发明的目的是提供一种全钒氧化还原液流电池负极材料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：[0009]S1：将碳纳米管和炭黑浸泡在酸溶液中，并超声处理2h，然后过