原位生成氮化物增强高熵合金基粉体材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112705717A(43)申请公布日2021.04.27(21)申请号202011490074.XB22F1/00(2006.01)(22)申请日2020.12.17(71)申请人浙江亚通焊材有限公司地址310030浙江省杭州市西湖区三墩工业园金蓬街372号申请人浙江省冶金研究院有限公司(72)发明人金霞金莹史金光刘平张腾辉张玲玲(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人汤东凤(51)Int.Cl.B22F9/08(2006.01)C22C30/00(2006.01)C22C32/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称原位生成氮化物增强高熵合金基粉体材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种原位生成氮化物增强高熵合金基粉体材料的制备方法。该碳化物增强的高熵合金粉体首先采用真空熔炼炉制备高熵合金棒材，然后利用无坩埚雾化技术，通过调节雾化气体中氩气和氮气的比例，原位制备出球形度高、粒径分布均匀的金属氮化物增强的高纯度高熵合金基粉体材料，其中金属氮化物均匀分布于高熵合金基体中，起到弥散强化的作用。本发明所提供的原位生成金属氮化物的方法不仅适用于具有单一晶体结构的高熵合金基粉体材料，还适用于共晶高熵合金基粉体材料。该氮化物增强的高熵合金基粉体材料制备工艺简单，易于控制，产品质量稳定，适合大规模工业生产且对环境无污染，绿色环保。CN112705717ACN112705717A权利要求书1/1页1.原位生成氮化物增强高熵合金基粉体材料的制备方法，其特征在于：所述方法依次按如下步骤进行：(1)母合金棒材的制备：首先将确定好摩尔比的各金属按照各自元素的摩尔比进行配比计算，准确称量各个组分的质量；将称量好的各原材料按熔点由低到高的顺序依次加入真空感应熔炼炉中，抽真空至并充入保护气，在保护气氛下熔炼，熔炼功率为60KW～100KW，熔炼时间为20～60min；待熔炼完成后，浇铸到水冷铜模中，得到成分均匀的圆柱形母合金棒材；(2)氮化物增强高熵合金粉体的制备：首先去除高熵合金棒材表面的氧化皮并将棒材头部车成45°圆锥形；接着将其装入无坩埚感应熔炼炉的升降夹具上，抽真空至2×10‑4～2×10‑3Mpa后充入保护气氛高纯氩气；然后调节棒材的旋转速度和下降速度，当棒材深入感应线圈后停止下降并开启高频感应加热电源，加热功率为30～50kW；最后当熔化后的液滴滴入雾化喷嘴后打开雾化气体阀门进行雾化制备相应的粉体材料，其中雾化气体为92～98％的高纯氩气+2～8％的高纯氮气，雾化压力为4.5～7.5MPa，在雾化介质的作用下原位生成氮化物增强高熵合金基粉体材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述真空感应熔炼炉的真空度为1×10‑2～1.5×10‑3Mpa；所述保护气体为高纯氩气。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述熔炼功率为70～90KW，熔炼时间为30～50min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述棒材的旋转速度和下降速度分别为30～50rpm和5～15cm/min。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述高频感应加热电源的加热功率为40kW。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述雾化气体为94～96％的高纯氩气+3～7％的高纯氮气，雾化压力为5～7MPa。2CN112705717A说明书1/3页原位生成氮化物增强高熵合金基粉体材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于高熵合金技术领域，特别涉及一种原位合成金属氮化物增强高熵合金复合材料的制备方法。背景技术[0002]在高熵合金中引入一定量的陶瓷颗粒，尤其是纳米陶瓷颗粒，不仅能够有效的调控高熵合金的显微结构，还能有效的提高高熵合金的性能。如Rogal等以CoCrFeMnNi高熵合金为基体，以尺寸为15‑55nm的球形SiC纳米颗粒为增强相，利用机械合金化和热等静压烧结方法制备了SiC增强的CoCrFeMnNi高熵合金，研究结果表明：SiCk的引入，在室温压缩下表现出很强的硬化效果，其抗压强度为2660MPa，屈服强度为1180MPa，塑性高达35.5％(RogalL,KalitaD.EffectofSiCnano‑particlesonmicrostructureandmechanicalpropertiesoftheCoCrFeMnNihighentropyalloy[J].JournalofAlloysandCompounds,2017,708(19):344‑352.)。[0003]中国专利CN111926231A公开了一