一种改性锂电池正极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112713272A(43)申请公布日2021.04.27(21)申请号202011501754.7(22)申请日2020.12.18(71)申请人浙江金鹰瓦力新能源科技有限公司地址315301浙江省宁波市慈溪市高新区新兴大道256号(72)发明人吴清国朱玉巧汪晓俊靳文超(74)专利代理机构慈溪夏远创科知识产权代理事务所(普通合伙)33286代理人陈伯祥(51)Int.Cl.H01M4/62(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种改性锂电池正极材料的制备方法(57)摘要本发明提供一种改性锂电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：将铁源化合物、锂源化合物和磷源化合物混合，加入去离子水，超声处理得混合液；向混合液中加入结构导向剂，搅拌后得前驱体溶液；经分离、清洗、过滤、烘干得到前驱体粉末；采用气流粉碎机破碎细化，将粉碎后的粉末颗粒转移至焙烧炉中焙烧，自然冷却至室温，得到蜂窝状的磷酸铁锂；将碳粉和钛源加入到无水乙醇中；边搅拌边加入还原剂，经喷雾干燥后得到粉末，将得到的粉末置于坩埚中，在惰性气体保护下焙烧，随炉冷却，得到复合包覆体；将复合包覆体、磷酸铁锂加入到高速混料器中混合，焙烧后得到改性锂电池正极材料。CN112713272ACN112713272A权利要求书1/2页1.一种改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将铁源化合物、锂源化合物和磷源化合物混合后，加入去离子水，超声处理至充分混合，得混合液；S2：向步骤S1混合液中加入结构导向剂，不断搅拌，得到前驱体溶液；S3：将前驱体溶液离心分离，随后用去离子水清洗、过滤、烘干得到前驱体粉末；S4：采用气流粉碎机对上述前驱体粉末进行破碎细化，将粉碎后的粉末颗粒转移至焙烧炉中焙烧，自然冷却至室温，得到蜂窝状的磷酸铁锂；S5：将碳粉和钛源加入到无水乙醇中；随后边搅拌边加入还原剂，经喷雾干燥后得到粉末，将得到的粉末置于坩埚中，在惰性气体保护下焙烧，并随炉冷却，得到复合包覆体；S6：将复合包覆体、磷酸铁锂加入到高速混料器中混合，焙烧后得到改性锂电池正极材料。2.根据权利要求1所述的一种改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述锂、铁和磷的原子百分比为(1‑1.2):(0.96‑1.2):1，所述三者混合物与去离子水的固液比为1g:(5‑10)ml；超声处理的温度15‑25℃，时间20‑40min；步骤S2中所述结构导向剂为聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中任意一种或几种，所述结构导向剂占步骤S1所得混合液总量的3‑8％；搅拌速率为10000‑30000rpm，搅拌60‑120min。3.根据权利要求2所述的一种改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂、铁和磷的原子百分比为1.15:1.05:1，所述三者混合物与去离子水的固液比为1g:8ml；超声处理的温度20℃，时间35min；所述结构导向剂占步骤S1所得混合液总量的5％；搅拌速率为24000rpm，搅拌90min。4.根据权利要求1所述的一种改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中控制离心转速1500‑3000r/min；步骤S4中所述气流粉碎机气体压力为0.7‑1.0MPa，分级轮转动频率为30‑50Hz，加料速度为100‑200g/s；焙烧过程为以3‑5℃/h的升温速率升至600‑1000℃并保温1‑5h。5.根据权利要求4所述的一种改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，离心转速2500r/min；所述气流粉碎机气体压力为0.85MPa，分级轮转动频率为45Hz，加料速度为165g/s；焙烧过程为以3.5℃/h的升温速率升至850℃并保温3h。6.根据权利要求1所述的一种改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述钛源为二氧化钛，钛源和碳粉的质量比为1:(5‑9)；搅拌速率8000‑20000rpm；还原剂为乙二醇，用量为钛源和碳粉质量的2‑4％；焙烧过程为350‑550℃条件下焙烧3‑8h。7.根据权利要求6所述的一种改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述钛源为二氧化钛,钛源和碳粉的质量比为1:7；搅拌速率15000rpm；还原剂用量为钛源和碳粉质量的3％；焙烧过程为500℃条件下焙烧4.5h。8.根据权利要求1所述的一种改性锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述复合包覆体和磷酸铁锂的质量比为(1‑3):15；搅拌速率为30000‑50000rpm；焙烧过程为550‑850℃条件下焙烧4‑8h，炉内冷却至室温。9.根据权利要求8所述的一种