一种硅碳负极的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112768633A(43)申请公布日2021.05.07(21)申请号202110101610.0(22)申请日2021.01.26(71)申请人蒋央芳地址317317浙江省台州市仙居县白塔镇东山头村52号(72)发明人蒋央芳(51)Int.Cl.H01M4/139(2010.01)H01M4/36(2006.01)H01M4/38(2006.01)H01M4/583(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种硅碳负极的制备方法(57)摘要本发明公开了一种硅碳负极的制备方法。将有机铁化合物与有机硅化合物混合研磨均匀后，放入到气氛炉内煅烧，煅烧过程通入惰性气体，反应得到固体料；将固体料加入盐酸溶液，在搅拌磨反应器中搅拌反应，经过过滤和洗涤，得到洗涤料；将洗涤料经过烘干后，放入到管式反应器内，先通入氮气，使得管式反应器内的氧气体积含量低于10ppm，然后将管式反应器的温度升高为1000‑1500℃，再通入甲烷气体，反应3‑10h,冷却后取出，经过气流粉碎、筛分、除铁，得到硅碳负极。本发明可以得到带有孔隙的掺杂硅碳以及碳包覆的双重结构，可以有效的抑制硅碳负极的体积膨胀，性能更加优越。CN112768633ACN112768633A权利要求书1/1页1.一种硅碳负极的制备方法，其特征在于，为以下步骤：(1)将有机铁化合物与有机硅化合物混合研磨均匀后，放入到气氛炉内煅烧，煅烧过程通入惰性气体，在温度为1400‑1800℃反应8‑20h,得到固体料；(2)将固体料加入盐酸溶液，在搅拌磨反应器中搅拌反应,反应温度为60‑80℃，反应至固体物料中的铁含量低于200ppm，然后停止反应，经过过滤和洗涤，得到洗涤料；(3)将洗涤料经过烘干后，放入到管式反应器内，先通入氮气，使得管式反应器内的氧气体积含量低于10ppm，然后将管式反应器的温度升高为1000‑1500℃，再通入甲烷气体，反应3‑10h,冷却后取出，经过气流粉碎、筛分、除铁，得到硅碳负极。2.根据权利要求1所述的一种硅碳负极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中有机铁化合物为二茂铁、二环戊二烯基合铁、硬脂酸铁、葡萄糖酸铁中的至少一种，有机硅化合物为硅烷、硅氧烷中的至少一种，有机铁化合物与有机硅化合物中的铁硅摩尔比为1:3‑10，惰性气体为氮气、氩气中的至少一种，通入惰性气体使得气氛炉中氧气体积浓度低于50ppm,气流在气氛炉内的流速为1‑5m/S。3.根据权利要求1所述的一种硅碳负极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)固体料与盐酸溶液的质量比为1:3‑10,盐酸溶液的浓度为3‑5mol/L,搅拌磨反应器内加入氧化锆球，氧化锆球的直径为1‑5mm，搅拌速度为80‑120r/min,洗涤过程洗涤至洗涤水的pH值为3‑4后停止洗涤。4.根据权利要求1所述的一种硅碳负极的制备方法，其特征在于：所述洗涤料在烘干过程，烘干温度为80‑120℃，烘干至物料的游离水质量含量低于500ppm。5.根据权利要求1所述的一种硅碳负极的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)通入甲烷气体时，维持甲烷气体在管式反应器内流速为0.5‑2m/S,气流粉碎时，粉碎至物料的粒径1‑20μm，除铁采用电磁除铁器，经过两级电磁除铁后真空包装。2CN112768633A说明书1/4页一种硅碳负极的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种硅碳负极的制备方法，属于新能源锂电池材料技术领域。背景技术[0002]随着新能源汽车、通讯及可便携式设备等对锂离子电池高容量、高续航能力的需求，锂离子电池发展达到了一个瓶颈。针对负极而言，目前广泛采用的负极材料是以石墨为主的各类碳材料，其理论容量只有372mAh/g，在实际应用过程中，已接近理论容量，其很难达到更高的容量要求。因此，对高比容量负极活性材料的研究已经是大势所趋，其中硅材料的理论容量远远高于石墨类碳材料，能够达到4200mAh/g，且资源相对丰富，是下一代新型负极材料的主要选择。但是，硅材料在充放电过程中接近300％的体积膨胀会导致电池的综合性能大幅度下降。为此，解决硅材料这一缺陷是目前国内外致力研究的课题，硅碳复合活性材料便是其中研究的一大热点。碳材料具有较高的电导率，结构相对稳固，在循环过程中体积膨胀很小，通常在10％以下，并且碳材料还具有良好的柔韧性和润滑性，能够在一定程度上抑制硅材料在循环过程中的体积膨胀，硅碳复合活性材料能够综合硅材料与碳材料各自的优势，发挥出更优异的性能。发明内容[0003]有鉴于此，本发明提供了一种硅碳负极的制备方法，可以得到带有孔隙的掺杂硅碳以及碳包覆的双重结构，可以有效的抑制硅碳负极的体积膨胀，性能更加