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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112877772A(43)申请公布日2021.06.01(21)申请号202110041599.3(22)申请日2021.01.13(71)申请人哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司地址150000黑龙江省哈尔滨市南岗区哈西大街与学府四道街交汇处第40栋-1-2层12号(72)发明人不公告发明人(74)专利代理机构哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙)23209代理人荣玲(51)Int.Cl.C30B23/00(2006.01)C30B29/36(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法(57)摘要本发明涉及一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法,属于碳化硅单晶体制备技术领域。为解决现有方法生长的碳化硅晶体内部内应力大,生长效率低的问题,本发明提供了一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法,用带有孔洞的石墨片将坩埚内部由上至下分为原料区和生长区,将碳化硅籽晶置于生长区石墨坩埚底,将硅粉和碳粉置于原料区石墨片上,对炉体抽真空排除杂质,向炉体内充入保护气体,对原料区和生长区同时进行升温,保温50~150h后匀速降温冷却。本发明将粉料合成与晶体生长结合在一起,且可同时生长多个晶体,提高了晶体生长效率。籽晶直接放置在坩埚底部而不用粘接方式固定,降低了单晶体热应力的产生,减小了碳化硅单晶体的内应力。CN112877772ACN112877772A权利要求书1/1页1.一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法,其特征在于,用带有孔洞的石墨片(4)将坩埚内部由上至下分为原料区(2)和生长区(5),原料区(2)和生长区(5)分别对应原料区线圈组(3)和生长区线圈组(6),分别对各自区域进行加热;将至少一个碳化硅籽晶(8)置于生长区石墨坩埚底(9),将硅粉和碳粉置于原料区(2)石墨片(4)上,盖上坩埚上盖(1)将坩埚置于长晶炉内,对炉体抽真空排除杂质,向炉体内充入保护气体,对原料区(2)和生长区(5)同时进行升温,原料区(2)温度为T1,生长区(5)温度为T2,保持T1>T2,控制两者的温差在20~50℃,保温50~150h后匀速降温对炉体进行冷却,完成晶体生长过程。2.根据权利要求1所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法,其特征在于,所述坩埚呈圆柱形,由侧壁(7)、坩埚上盖(1)和坩埚底(9)构成,石墨片(4)设置于侧壁(7)中上部。3.根据权利要求1或2所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法,其特征在于,所述石墨片(4)上的孔洞直径为20~200μm。4.根据权利要求3所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法,其特征在于,所述硅粉的纯度为99.9999%,粒径为50~300μm。5.根据权利要求4所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法,其特征在于,所述碳粉的纯度为99.9999%,粒径为50~300μm。6.根据权利要求5所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法,其特征在于,所述抽真空的真空度为10‑5~10‑3Pa。7.根据权利要求6所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法,其特征在于,所述保护气体为氩气,炉体内的氩气压力为100~1000pa。8.根据权利要求7所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法,其特征在于,所述原料区和生长区的升温速率均为10~35℃/min。9.根据权利要求8所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法,其特征在于,所述生长区(5)的温度T2为1750~2000℃。10.根据权利要求9所述一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法,其特征在于,所述长晶炉降温速度为5~20℃/h。2CN112877772A说明书1/5页一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法技术领域[0001]本发明属于碳化硅单晶体制备技术领域,尤其涉及一种高效生长低应力碳化硅单晶体的方法。背景技术[0002]物理气相传输法是制备碳化硅晶体的最普遍的方法,其基本过程是将碳化硅粉料作为原料放入石墨坩埚底部,选择碳化硅单晶衬底作为籽晶固定于坩埚顶部,籽晶一般采用粘接方式进行固定,石墨坩埚放入晶体生长炉中,抽真空,通入惰性气体,在2000℃以上的高温下,碳化硅粉料升华为各种气态分子,这些气态分子在温度梯度作用下,传输到位于低温区的籽晶面上重新结晶成碳化硅晶体。[0003]从碳化硅晶体生长过程及设备结构可知,其轴向及径向均存在较大的温度梯度,由于籽晶与石墨坩埚材料热导率的差异,这样生长出来的碳化硅晶体中必然存在较大的内应力,会对后续晶体切磨抛加工带来一定的困难。[0004]一般碳化硅的生长周期约为100小时,耗时较长,晶体生长所用碳化硅粉需提前进行合成,也同时延长了晶体生长周期,每次只能生长医科晶体效率较低,导致碳化硅单晶体