一种透明陶瓷光纤的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112876220A(43)申请公布日2021.06.01(21)申请号202110254436.3C04B35/622(2006.01)(22)申请日2021.03.09C04B35/638(2006.01)(71)申请人江苏师范大学地址221116江苏省徐州市铜山新区上海路101号(72)发明人张乐刘明源祝吕姚庆郗晓倩邵岑康健周天元陈浩(74)专利代理机构北京淮海知识产权代理事务所(普通合伙)32205代理人李妮(51)Int.Cl.C04B35/04(2006.01)C04B35/10(2006.01)C04B35/44(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种透明陶瓷光纤的制备方法(57)摘要一种透明陶瓷光纤的制备方法，该方法包括如下步骤：将分散剂、有机单体、交联剂加入到去离子水中配成预混液；向预混液中加入陶瓷粉体，球磨配成水基料体；过滤，向料体中依次加入单壁碳纳米管、粘结剂、增塑剂和表面活性剂，搅拌混合均匀；抽真空搅拌除气后加入引发剂，搅拌混合均匀；通过挤出孔挤出连续陶瓷光纤湿坯，将光纤湿坯干燥后进行煅烧排胶，随炉降至室温；真空烧结后随炉降至室温，再在空气气氛下退火得到透明陶瓷光纤初品；采用轨道角动量为‑5～+5的飞秒激光涡旋光束对透明陶瓷光纤初品表面和端面进行抛光处理，得到陶瓷光纤成品。该方法能制备出连续性长纤维，可提高光纤的均匀性、致密性和力学性能，实现精细结构大面积的加工。CN112876220ACN112876220A权利要求书1/2页1.一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，采用挤出成型法，该方法包括如下步骤：(1)将分散剂、有机单体、交联剂加入到去离子水中混合配制成预混液；(2)向预混液中分多次加入陶瓷粉体，球磨，配成固含量为70～90wt％的水基料体；(3)过滤水基料体后，向料体中依次加入纯度为95％的单壁碳纳米管、粘结剂、增塑剂和表面活性剂，搅拌混合均匀得到浆料；(4)将步骤(3)得到的浆料抽真空搅拌除气，然后加入引发剂，搅拌混合均匀；(5)将步骤(4)得到的浆料通过直径为0.01～5mm的挤出孔挤出连续陶瓷光纤湿坯，将光纤湿坯干燥后进行煅烧排胶，煅烧后随炉降至室温；(6)排胶后的陶瓷光纤素坯真空烧结后随炉降至室温，再在空气气氛下退火得到透明陶瓷光纤初品；(7)采用轨道角动量为‑5～+5的飞秒激光涡旋光束对透明陶瓷光纤初品表面和端面进行抛光处理，得到陶瓷光纤成品。2.根据权利要求1所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，分散剂为柠檬酸铵或聚丙烯酸；有机单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸中的一种，交联剂为N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺或硫代乙酰胺。3.根据权利要求2所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，分散剂含量为陶瓷粉体的1～5wt％，有机单体与交联剂的质量比为(10～20)：1，有机单体与交联剂的总含量为陶瓷粉体的2～3wt％。4.根据权利要求1或2所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，陶瓷粉体基质为MgAl2O4、MgO、AlON、Al2O3、MgF2、CaF2、Gd2O3、YAG中的一种；陶瓷粉体平均分四次加入预混液中，每次加完混合均匀，直至全部加完后进行滚筒球磨；球磨具体参数为：选用Al2O3球，球料比为(1～3)：1，球磨时间8～12h，球磨转速120～160r/min。5.根据权利要求1或2所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，粘结剂为聚乙烯醇、纤维素醚、丙烯酸乳液中的一种；增塑剂为丙三醇或聚乙二醇；表面活性剂为植物油或机油。6.根据权利要求5所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，单壁碳纳米管、粘结剂、增塑剂和表面活性剂的含量分别为陶瓷粉体的0.5～10wt％、5～20wt％、1～5wt％、0.1～2wt％。7.根据权利要求1或2所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，抽真空搅拌具体参数为：真空度为‑20～‑5Mpa，搅拌速度为1000～2000r/min，搅拌时间为3～10min。8.根据权利要求1或2所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，引发剂是浓度均为20～30％的过硫酸铵水溶液或过硫酸钠水溶液，引发剂加入量为陶瓷粉体的0.1～5wt.％。9.根据权利要求1或2所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，将光纤湿坯于20～50℃下干燥3～12h后进行煅烧排胶，排胶机制为：在380℃保温8～10h，然后升温至600℃保温6～8h，最后升温至900℃保温6～8h。10.根据权利要求1或2所述的一种透明陶瓷光纤的制备方