一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112973745A(43)申请公布日2021.06.18(21)申请号202110134074.4(22)申请日2021.02.01(71)申请人浙江理工大学地址310018浙江省杭州市江干区下沙高教园区2号大街928号(72)发明人姚玉元刘志阳蔡伟杰聂士松(74)专利代理机构浙江英普律师事务所33238代理人陈小良(51)Int.Cl.B01J27/185(2006.01)C02F1/72(2006.01)C02F101/30(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的制备方法及其应用(57)摘要本发明涉及催化剂的制备方法，特别涉及一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的制备方法及应用。本发明提出了一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的制备方法，采用方法的要点是在缓冲溶液中以大孔氨基磷酸螯合树脂吸附螯合铁离子，使用多巴胺作为表面涂层，所得墨绿色珠状前驱体经洗涤、干燥后于管式炉中高温煅烧即可制得。本发明制备方法简单，制得的催化剂对废水中的酚类污染物、有机物染料、磺胺类抗生素具有降解性能优、pH适应性宽、重复使用性好等特点。本发明拓宽了铁基磷化物在高级氧化技术在水处理中的应用，为高效处理废水中的有机污染物提供了新思路，具有极大的实际应用前景。CN112973745ACN112973745A权利要求书1/1页1.一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将大孔氨基磷酸螯合树脂与铁盐以质量比为2‑30：1加入到三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中超声30min以上，(2)然后加入0.1‑100mm/L盐酸多巴胺，混合反应后得到催化剂前驱体；(3)将步骤(2)得到的催化剂前驱体进行热解煅烧至500‑1000℃，并保温2‑4h，得到磁性磷化铁负载碳球催化剂。2.根据权利要求1所述的一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的制备方法，其特征在于，所述铁盐为六水合氯化铁、九水合硝酸铁、或硫酸铁水合物中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的制备方法，其特征在于，其特征在于步骤(2)中加入盐酸多巴胺混合反应时，在室温下磁力缓慢搅拌24h,再洗涤、抽滤、烘干后得到墨绿色珠状催化剂前驱体。4.根据权利要求1所述的一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的制备方法，其特征在于，其特征在于步骤(3)中催化剂前驱体先转移至瓷方舟中，在氩气保护条件下，在管式炉中进行热解煅烧，保温后再进行自然冷却至室温。5.如权利要求1—4所述的一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的应用，其特征在于：向含有机污染物的废水中加入剂量为10‑2000mg/L的磁性磷化铁负载碳球催化剂与浓度为10‑1000mg/L的氧化剂，搅拌，反应温度为10‑80℃、pH值控制在2‑11，反应3‑30min，可去除废水中的有机污染物。6.根据权利要求5所述的一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的应用，其特征在于，所述氧化剂为双氧水、过硫酸盐、或过一硫酸氢盐中的一种或多种，其中所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾、或过硫酸铵中的一种或多种，所述过一硫酸氢盐为过一硫酸氢钠、过一硫酸氢钾、或过一硫酸氢铵中的一种或多种。7.根据权利要求5所述的一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的应用，其特征在于，所述的有机污染物为酚类污染物、有机物染料、磺胺类抗生素中的一种或多种。8.根据权利要求5所述的一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的应用，其特征在于，所述的含有机污染物的废水是指含有机污染物浓度为0.01‑100mg/L的废水。2CN112973745A说明书1/5页一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及催化剂的制备方法，特别涉及一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的制备方法及应用，属于化学与废水治理领域。技术背景[0002]过渡金属磷化物(TMPs)是指过渡金属元素和磷元素形成的二元或多元的化合物总称，其兼具金属与半导体的优点，具有高电导率、高化学稳定性、铁磁性以及耐腐蚀性等物理化学特性，在近年来引起人们极大的研究兴趣。过渡金属磷化物结构与性质上的特点使其在工业催化、电解水析氢和电极材料等领域有着广泛的应用。值得注意的是，TMPs在降解废水中有机污染物方面也展现出了良好的效果。然而，磷化铁在废水处理领域鲜有报道。[0003]近年来，随着废水处理技术的不断进步与发展，高级氧化技术因其具有对水体中有机污染物降解速率快、反应彻底、反应条件较为温和等优点，已成为如今最有效的水污染治理手段之一。磷化铁具有良好的催化活性和化学稳定性而受到广泛研究，其有望成为活化氧化剂有效降解顽固有机污染物的催化剂。然而，磷化铁通常比表面积小，而且易发生团聚，因此，其催化性能较低。更为重要的是，铁基磷化