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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113104828A(43)申请公布日2021.07.13(21)申请号202110297727.0H01M4/587(2010.01)(22)申请日2021.03.19H01M4/62(2006.01)H01M10/054(2010.01)(71)申请人三峡大学地址443002湖北省宜昌市西陵区大学路8号(72)发明人张露露彭驰李方宇杨学林(74)专利代理机构宜昌市三峡专利事务所42103代理人成钢(51)Int.Cl.C01B25/42(2006.01)C01B25/45(2006.01)C01B32/05(2017.01)H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种焦磷酸磷酸铁钠钠离子电池正极材料及其制备,将九水硝酸铁和柠檬酸溶于去离子水中形成溶液A,磷酸二氢铵和焦磷酸钠溶于去离子水中形成溶液B,聚乙烯吡咯烷酮和氯化钠溶于去离子水中形成溶液C。将溶液A匀速加入到溶液B中,边滴加边搅拌,直至滴加完毕后,溶液变成黄绿色的悬浮液,即溶液D;再把溶液D匀速加入到溶液C中,继续搅拌7h后进行冷冻24h,再用冷冻干燥机干燥36h,得到前驱体;最后,将前驱体置于管式炉中,在Ar‑H2混合气氛中先于300℃下预烧6h后再在500℃下终烧,最后用去离子水清洗多次,得到多孔碳改性的Na4Fe3(PO4)2P2O7/C复合正极材料。CN113104828ACN113104828A权利要求书1/1页1.多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将柠檬酸与九水硝酸铁溶于去离子水中形成混合溶液A;焦磷酸钠与磷酸二氢铵溶于去离子水中形成溶液B,聚乙烯吡咯烷酮PVP或PVP与NaCl溶于去离子水中形成溶液C;(2)将溶液A匀速滴入到溶液B中形成溶液D,再把溶液D匀速地滴入到溶液C中,边滴加边搅拌,得到混合溶液E;(3)再将步骤(2)所得混合溶液E进行干燥后,得到前驱体;(4)将步骤(3)所得前驱体置于Ar‑H2混合气氛中先进行预烧,然后再进行终烧;(5)最后将步骤(4)得到的产物用去离子水清洗多次,得到多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料。2.根据权利要求1所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,九水硝酸铁、磷酸二氢铵、焦磷酸钠的添加量满足Na+、Fe3+和PO3‑和PO4‑四种离子的摩尔比为54:43:32:1。427~~~3.根据权利要求2所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,九水硝酸铁、磷酸二氢铵、焦磷酸钠的添加量满足Na+、Fe3+3‑4‑和PO4和P2O7四种离子的摩尔比为4:3:2:1。4.根据权利要求1所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述的柠檬酸与九水硝酸铁的摩尔比为1.2~1.6:1。5.根据权利要求1所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述的柠檬酸与PVP的质量比为8~10:1。6.根据权利要求1所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述的PVP还可替换为PVP与NaCl的混合物,则PVP与NaCl的质量比为25~30:1。7.根据权利要求1所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,滴加速度控制在1~3滴/秒,搅拌速度为300~400rpm,反应温度为室温。8.根据权利要求1所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,干燥的方式为冷冻干燥,温度为‑90~‑80℃,压力为1~10Pa,时间为36h。9.根据权利要求1所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,Ar‑H混合气中Ar与H的体积比为9095:510。22~~10.根据权利要求1所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,预烧温度和时间分别为250~350℃和5~7h,终烧温度和时间分别为450~550℃和8~12h。2CN113104828A说明书1/5页多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于钠离子电池技术领域,涉及一种多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料及其制备方法。背景技术[0002]近几年来,随着可