一种改性球形锰酸锂正极材料制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113120959A(43)申请公布日2021.07.16(21)申请号202110211166.8H01M10/052(2010.01)(22)申请日2021.02.25(71)申请人惠州学院地址516000广东省惠州市惠城区演达大道46号(72)发明人王海涛罗付生李佳佳(74)专利代理机构北京中济纬天专利代理有限公司11429代理人单天禹(51)Int.Cl.C01G45/12(2006.01)B82Y40/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)H01M4/505(2010.01)H01M4/62(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种改性球形锰酸锂正极材料制备方法(57)摘要本发明提供一种改性球形锰酸锂正极材料制备方法，包括如下步骤：步骤(1)：采用液相法得到初始混合物；步骤(2)：制备出球形锰酸锂前躯体，步骤(3)：得到初始锰酸锂正极材料；步骤(4)：形成混合物胶体；步骤(5)：得到改性球形锰酸锂前驱体；步骤(6)：将上述改性球形锰酸锂前驱体置于石墨模具中，放入放电等离子体烧结炉的炉腔内，在真空、惰性气氛或者还原性气氛下进行烧结，并粉碎、过筛制备成改性球形锰酸锂正极材料，本发明具有工艺简单、便于操作等优点，适于工业化生产要求，具有极大经济价值和实用价值。CN113120959ACN113120959A权利要求书1/1页1.一种改性球形锰酸锂正极材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)：采用液相法将锰源、锂源进行搅拌，并且混合均匀，得到初始混合物；步骤(2)：将上述初始混合物置于真空干燥炉中进行真空干燥，得到干燥的初始混合物，再将干燥的初始混合物制备出球形锰酸锂前躯体，步骤(3)：将上述球形锰酸锂前驱体进行烧结、粉碎过筛制备得到初始锰酸锂正极材料；步骤(4)：将上述初始锰酸锂正极材料和掺杂物M进行混合，并加入乙醇作为溶剂搅拌均匀形成混合物胶体；步骤(5)：将上述混合物胶体再次置入真空干燥炉中进行真空干燥，并经过行星式球磨机进行搅拌，得到改性球形锰酸锂前驱体；步骤(6)：将上述改性球形锰酸锂前驱体置于石墨模具中，放入放电等离子体烧结炉的炉腔内，在真空、惰性气氛或者还原性气氛下进行烧结，并粉碎、过筛制备成改性球形锰酸锂正极材料。2.根据权利要求1所述的一种改性球形锰酸锂正极材料制备方法，其特征在于：锰源为电解二氧化锰、化学二氧化锰或四氧化三锰中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种改性球形锰酸锂正极材料制备方法，其特征在于：所述掺杂物M为石墨烯、碳纳米管、氧化铜、氧化金、纳米级或10微米以下的Al2O3、Ce3O4、Co3O4、Mg(OH)2、TiO2中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种改性球形锰酸锂正极材料制备方法，其特征在于：所述锂源为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、醋酸锂中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的一种改性球形锰酸锂正极材料制备方法，其特征在于：所述液相法为采用乙醇为溶剂，同时加入三异丙醇胺、醋酸钠、二烷基苯中的至少一种，及乙烯－丙烯酸共聚物或乙烯－醋酸乙烯共聚物，采用行星式球磨方式进行均匀混合，所述球磨方式采用球料比为1：5，混合时间为0.1h‑0.5h，球磨速度为300rpm‑350rpm，正反转60‑80min/次。球形锰酸锂材料1C克容量是110mAh/g。所述的球形锰酸锂粒径在5‑15微米。6.根据权利要求1所述的一种改性球形锰酸锂正极材料制备方法，其特征在于：步骤(3)中的烧结方法为：将球形锰酸锂前驱体放入放电等离子体烧结炉的炉腔内，在真空、惰性气氛或者还原性气氛下进行烧结，烧结的温度为700～1000℃，烧结完成后随炉冷却至室温，烧结的压力为50～100MPa，升温速率为100～200℃/min，保温时间为15min分钟。7.根据权利要求1所述的一种改性球形锰酸锂正极材料制备方法，其特征在于：步骤(6)中的烧结方法为：将改性球形锰酸锂前驱体置于激光反应器中，混合粉料厚度为0.4‑1.2cm；在激光反应器中通入纯氧，开启激光反应器，控制功率，使得烧灼温度范围为600‑850℃。2CN113120959A说明书1/6页一种改性球形锰酸锂正极材料制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂电池材料制备技术领域，具体涉及一种改性球形锰酸锂正极材料制备方法。背景技术[0002]锰酸锂主要为尖晶石型锰酸锂尖晶石型锰酸锂LiMn2O4是Hunter在1981年首先制得的具有三维锂离子通道的正极材料，至今一直受到国内外很多学者及研究人员的极大关注，它作为电极材料具有价格低、电位高、环境友好、安全性能高等优点，是最有希望取代钴酸锂LiCoO2成为新一代锂离子电池的正极材料，