一种利用两步法烧结原位增韧碳化硼基复相陶瓷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113149676A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110614993.1(22)申请日2021.06.02(71)申请人哈尔滨工程大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区南通大街145号哈尔滨工程大学科技处知识产权办公室(72)发明人刘冠杞陈诗杏延翔宇傅宇东王玉金(51)Int.Cl.C04B35/71(2006.01)C04B35/563(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/645(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种利用两步法烧结原位增韧碳化硼基复相陶瓷的方法(57)摘要本发明提供一种利用两步法烧结原位增韧碳化硼基复相陶瓷的方法，主要解决碳化硼陶瓷的生产成本高，且难以保持高强度与高韧性的问题。包括混料、干燥、成型、烧结四个关键步骤。两步法烧结为热压烧结过程：第一段工艺为1000～1300℃、30～60MPa条件下保温保压0.5～1.5h；第二段在工艺为升温至1600～1800℃，压力不变，保温保压0.5～1.5h。随炉冷却后即制得原位生长板条状晶增韧的碳化硼基复相陶瓷材料。本发明工艺简便，原位合成的板条状增韧相均匀分散且与基体界面结合良好，显微结构均匀，致密度高，具有优异的力学性能，在保持优异硬度抗弯强度的同时可起到显著的增韧效果，非常适合于工业化大批量生产。CN113149676ACN113149676A权利要求书1/1页1.一种利用两步法烧结原位增韧碳化硼基复相陶瓷的方法，其特征在于采用两步法固相烧结工艺制备获得板条状硼化锆增强的复相陶瓷制品，包含以下关键步骤流程：(1)混料：将碳化硼粉、氧化硼、氧化硅和碳化硅原料粉末进行湿混球磨，获得前驱体浆料；(2)干燥：将前驱体浆料放入旋转蒸发仪进行干燥并过筛，获得前驱体粉料；(3)成型：在所得陶瓷前驱体粉料中加入碳源并进行干混球磨，所得混合物放入模具中通过机械压力机预压成型；(4)烧结：在真空条件中采用两步法进行热压烧结，第一段工艺为1000～1300℃，加热过程中加压，保温保压一段时间；第二段工艺为继续加热至1600～1800℃，保温保压一段时间后，随炉冷却至室温，获得综合性能优异的碳化硼基复相陶瓷。2.根据权利要求1所述的两步法烧结原位增韧碳化硼基复相陶瓷的方法，其特征在于：步骤(1)中前驱体粉料的初始原料粉末按照碳化硼粉比混合烧结助剂粉按体积比为(7～9):1混合，其中混合烧结助剂包含氧化硼、碳化硅和氧化锆三种粉体，比例为摩尔比(3～9):(4～6):4，将混合物以无水乙醇为介质使用球磨机混合12～36h，另外，选用的球磨机为行星式球磨机，球磨罐为硬质合金罐，研磨球为碳化钨球，球料比为(10～20):1。3.根据权利要求1所述的两步法烧结原位增韧碳化硼基复相陶瓷的方法，其特征在于：步骤(2)中将前驱体浆料放入旋转蒸发仪进行干燥的温度在70℃以上，烘干时间为4～10小时；干燥后经过60目以上的筛子过筛。4.根据权利要求1所述的两步法烧结原位增韧碳化硼基复相陶瓷的方法，其特征在于：步骤(3)中的使用的碳源为酚醛树脂，以粉体形式加入，通过行星式球磨机混合10～24h，加入量为步骤(2)所获前驱体粉料的1～3wt％。5.根据权利要求1所述的两步法烧结原位增韧碳化硼基复相陶瓷的方法，其特征在于：步骤(4)中的两步法烧结采用条件为真空条件下热压烧结，第一阶段升温速率为5～15℃/min，从600～800℃开始加压至30～60MPa，保温保压0.5～1.5h；第二阶段升温速率8～20℃/min，保温保压0.5～1.5h，所采用的真空气氛烧结炉冷却方式为循环水冷却。6.根据权利要求1所述的两步法烧结原位增韧碳化硼基复相陶瓷的方法，其特征在于：步骤(4)中获得的碳化硼基复相陶瓷制品，其材料组织内有板条状或棒状硼化锆均匀分布于碳化硼陶瓷基体内，制品成分中不含有氧化物，其综合力学性能尤其是断裂韧性相比碳化硼纯陶瓷有大幅提高，维氏硬度高于22GPa，抗弯强度高于460MPa，断裂韧性高于8MPa·m1/2。2CN113149676A说明书1/6页一种利用两步法烧结原位增韧碳化硼基复相陶瓷的方法技术领域[0001]本发明属于超硬材料制备领域，具体涉及利用碳化硼及复合烧结助剂通过两步法烧结制备高强韧性的碳化硼基复相陶瓷，其增韧相为原位生长的板条状或棒状硼化锆。背景技术[0002]碳化硼素有“黑色钻石”之称，其硬度仅次于金刚石和立方氮化硼，高温硬度(>30GPa)甚至优于金刚石和立方氮化硼。从二十世纪五十年代起，在军事和民用需求推动下，人们对碳化硼的工程应用技术进行了诸多研究。同时碳化硼又具备较低的密度，仅有2.52g/cm3。而且