一种无压快速烧结制备红外透明陶瓷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113200746A(43)申请公布日2021.08.03(21)申请号202110483166.3(22)申请日2021.04.30(71)申请人中国科学院上海光学精密机械研究所地址201800上海市嘉定区清河路390号(72)发明人范金太沈宗云钱凯臣张龙冯涛姜本学冯明辉张露露范翔龙陈柏键(74)专利代理机构上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙)31317代理人张宁展(51)Int.Cl.C04B35/505(2006.01)C04B35/04(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种无压快速烧结制备红外透明陶瓷的方法(57)摘要一种无压快速烧结制备红外透明陶瓷的方法，首先将纳米粉体压制成型为陶瓷素坯，将素坯放入马弗炉中预烧消除内应力，然后将素坯放入放电等离子烧结炉，不施加外加压力开始放电等离子快速烧结，烧结结束后降温取出，将样品进行退火处理，即制得致密纳米晶粒的红外透明陶瓷，所得陶瓷样品的致密度高于95％，晶粒尺寸小于250nm，具有较好的光学性能和力学性能。CN113200746ACN113200746A权利要求书1/1页1.一种无压快速烧结制备红外透明陶瓷的方法，其特征在于，将采用纳米粉体压制成型的陶瓷素坯置于马弗炉中预烧消除内应力，然后将素坯放入放电等离子烧结炉，不施加外加压力进行放电等离子快速烧结，烧结结束后降温取出，将样品进行退火处理，获得晶粒粒径为30‑250nm，相对致密度为95％～100％的红外透明陶瓷产品。2.根据权利要求1所述的无压快速烧结制备红外透明陶瓷的方法，其特征在于，该制备方法具体步骤如下：步骤1.1)称取适量纳米粉体采用模具干压成型为坯体，并进行冷等静压处理后得到陶瓷素坯；步骤1.2)将步骤1.1)得到的陶瓷素坯放入马弗炉中进行预烧，消除样品内应力，预烧结束后随炉降温取出待用；步骤1.3)将步骤1.2)得到的陶瓷素坯放入放电等离子烧结炉，不施加外加压力，进行无压放电等离子快速烧结，烧结结束后降温取出；步骤1.4)将步骤1.3)得到的样品进行退火处理，得到致密纳米晶粒陶瓷样品。3.根据权利要求1或2所述的无压快速烧结制备红外透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤1.1)所述的纳米粉体为Y2O3纳米粉体、Al2O3纳米粉体、ZrO2纳米粉体或Y2O3‑MgO复合纳米粉体中任一种，所述的纳米粉体晶粒粒径为5‑100nm。4.根据权利要求2所述的无压快速烧结制备红外透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤1.1)所述的干压成型中压力为3‑15MPa。5.根据权利要求2所述的无压快速烧结制备红外透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤1.1)所述的冷等静压中压力为100‑250MPa，保压时间为2‑20min。6.根据权利要求2所述的无压快速烧结制备红外透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤1.2)所述的马弗炉预烧升温速率为0.5‑10℃/min，预烧温度为800‑1200℃，预烧时间为20‑300min。7.根据权利要求2所述的无压快速烧结制备红外透明陶瓷的方法，其特征在于，步骤1.3)所述的无压放电等离子快速烧结，升温速率为15‑300℃/min，烧结温度为1250‑1500℃，烧结时间为3‑100min。2CN113200746A说明书1/5页一种无压快速烧结制备红外透明陶瓷的方法技术领域[0001]本发明涉及一种无压快速烧结制备透明陶瓷的工艺，属于透明陶瓷材料制备领域。背景技术[0002]成熟的陶瓷成型和烧结技术已经有数千年历史，不同的烧结工艺技术制备的陶器和瓷器满足了人们生产、生活中的不同需求。近些年，采用不同的烧结工艺技术制备出的致密化细晶粒的高性能陶瓷，获得更好的光学、力学、热学、电学、磁学等性能，满足更多的实际应用需求，如环保、安防、军工、国防等，是相关科研人员一直努力的追求。根据Hall—Petch关系式，陶瓷的晶粒尺寸越小，则硬度和强度越高。在纳米晶粒陶瓷中，晶粒尺寸越小、相对致密度越高，则光学散射、吸收等损耗越小，透过率越趋近理论透过率，透过波段越宽。[0003]采用Y2O3‑MgO复合纳米粉体为原料，制备Y2O3和MgO两相体积比接近1:1、两相均匀分布的细晶粒、高致密度纳米复相陶瓷，中红外透过率可达84％，接近理论透过率，室温抗弯强度超过400MPa，高温(600℃)抗弯强度超过350MPa。300℃高温中红外发射率低于0.02，优于现有的红外透明陶瓷，如蓝宝石、尖晶石、氧化锆等。在极细晶粒尺寸高致密度下能够实现近红外高透过率和可见半透明，成为未来高超音速飞行器红外窗口材料的希望和重要候选。[0004]目前，已经有许多制备致密化细晶粒陶瓷的烧结技术，如热压烧结