大豆石墨烯纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113235181A(43)申请公布日2021.08.10(21)申请号202110617292.3(22)申请日2021.06.03(71)申请人张敏洁地址215523江苏省苏州市常熟市虞山镇勤丰村（3-7）北桥河岸25号(72)发明人张敏洁(74)专利代理机构常熟市常新专利商标事务所(普通合伙)32113代理人朱伟军(51)Int.Cl.D01F6/92(2006.01)D01F1/10(2006.01)D01F1/09(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称大豆石墨烯纤维的制备方法(57)摘要一种大豆石墨烯纤维的制备方法，属于石墨烯纤维制备技术领域。步骤：先将大豆烘干，控制烘干的大豆的含水率，再进行粉碎，控制粉碎的工艺参素；将得到的原料与碱混合搅拌后放入碳化炉碳化并控制碳化的工艺参素；采用酸溶液对得到的碳化料进行酸洗；由得到的酸洗料中加入分散剂并经高速搅拌机高速搅拌；将得到的碳化液体料采用高速离心喷雾干燥机干燥处理；由得到的石墨烯材料及取聚酯切片并投入螺杆挤出机熔融挤出，冷却并切粒；由得到的石墨烯母粒与聚酯切片按质量百分比配比投入螺杆挤出机，经螺杆熔融挤出至纺丝装置熔融纺丝，得到成品。工艺简单，保障制备过程中的稳定性、制备效率高和制备成本低；绿色环保；体现大豆石墨烯纤维技术效果。CN113235181ACN113235181A权利要求书1/2页1.一种大豆石墨烯纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A)原料准备，先将大豆烘干，并且控制烘干的大豆的含水率，再进行粉碎，并且控制粉碎的工艺参素，得到原料；B)制备碳化料，将由步骤A)得到的原料与碱混合搅拌后放入碳化炉碳化并且控制碳化的工艺参素，得到碳化料；C)制备酸洗料，采用酸溶液对由步骤B)得到的碳化料进行酸洗，并且控制酸溶液对碳化料的酸洗次数、控制酸溶液的质量百分比浓度以及控制每次酸洗时的酸溶液与碳化料的体积重量比，酸洗结束后过滤，得到酸洗料；D)制备碳化液体料，向由步骤C)得到的酸洗料中加入分散剂并经高速搅拌机高速搅拌，控制高速搅拌的速度和高速搅拌的时间，高速搅拌结束后转入研磨机研磨，研磨结束后过滤，得到碳化液体料；E)制备石墨烯材料，将由步骤D)得到的碳化液体料采用高速离心喷雾干燥机干燥处理，采用连续供料高速离心雾化方式经旋风分离器引出，并且控制旋风分离器的进风温度及出风温度，得到石墨烯材料；F)制备石墨烯母粒，按质量百分比取由步骤E)得到的石墨烯材料以及取聚酯切片并且投入螺杆挤出机熔融挤出，冷却并切粒，得到石墨烯母粒；G)制备大豆石墨烯纤维，将由步骤F)所述的石墨烯母粒与聚酯切片按质量百分比配比投入螺杆挤出机，经螺杆熔融挤出至纺丝装置熔融纺丝，得到大豆石墨烯纤维。2.根据权利要求1所述的大豆石墨烯纤维的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的控制烘干的大豆的含水率是将大豆的含水率控制为5‑7%，所述的大豆包括黄大豆、青大豆、黑大豆、绿豆、红豆、蚕豆或花芸豆；所述粉碎是采用立轴反射型粉碎机粉碎；所述控制粉碎的工艺参素是指：风量控制为50‑60m3/min，立轴反射型粉碎机的转速控制为800‑2900r/min，粉碎后的粒径控制为过200‑500目筛的程度。3.根据权利要求1所述的大豆石墨烯纤维的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的原料与碱混合是将原料与碱按重量比为1∶0.5‑1.5混合；所述的碳化炉为转动型碳化炉；所述控制碳化的工艺参素是指：在碳化过程中关闭碳化炉的炉门，将碳化温度控制为300‑900℃，碳化时间控制为0.5‑4h，碳化炉的转速为4‑8r/min，出碳化炉冷却至5‑35℃。4.根据权利要求1所述的大豆石墨烯纤维的制备方法，其特征在于所述的碱为氢氧化物，所述的氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化铜、氢氧化镍、氢氧化钙或氢氧化钠。5.根据权利要求1所述的大豆石墨烯纤维的制备方法，其特征在于步骤C)中所述的控制酸溶液对碳化料的酸洗次数是将酸洗次数控制为3‑6次；所述的控制酸溶液的质量百分比浓度是将酸溶液的质量百分比浓度控制为3‑8%，所述的控制酸溶液与碳化料的体积重量比是将体积重量比控制为10‑30∶1；所述的酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液，所述酸洗结束后过滤是采用筛网进行过滤。6.根据权利要求1所述的大豆石墨烯纤维的制备方法，其特征在于步骤D)中所述的酸洗料与分散剂的重量比为1∶0.5‑1；所述的分散剂为乙撑双硬脂酸酰胺、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、乙烯‑丙烯酸共聚物、乙烯‑醋酸乙烯共聚物或氧化聚乙烯蜡；所述控制高速搅拌的速度是将高速搅拌的速度控制为1450‑2000rpm，所述的控制高速搅拌的时间是将高速搅拌的时间控