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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113314327A(43)申请公布日2021.08.27(21)申请号202110613330.8(22)申请日2021.06.02(71)申请人中国科学院力学研究所地址100190北京市海淀区北四环西路15号(72)发明人夏原许亿李光(74)专利代理机构北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙)11390代理人胡剑辉(51)Int.Cl.H01F41/02(2006.01)H01F1/057(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图3页(54)发明名称一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散多元素重稀土的方法(57)摘要本发明属于烧结钕铁硼磁体表面工程技术领域,针对现有技术中多元素重稀土合金靶材在制造和应用方面存在的问题,本发明的目的在于提供一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散多元素重稀土的方法,首先采用磁控溅射技术在烧结NdFeB磁体表面制备多层涂层,其中第一层为Dy或Tb等重稀土涂层,第二层为Al等低熔点涂层。后续涂层,根据晶界扩散工艺要求重复第一层和第二层涂层。涂层制备完成后,磁体放入真空扩散炉,对磁体进行梯度温度加热。通过第一阶段真空热处理在NdFeB磁体表面形成多元素重稀土合金涂层,通过第二阶段真空热处理实现低熔点元素和重稀土元素在烧结NdFeB磁体晶界内的协同扩散。最后进行回火处理,实现烧结NdFeB磁体矫顽力的提升。CN113314327ACN113314327A权利要求书1/2页1.一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散多元素重稀土的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)烧结NdFeB磁体表面清洗:(2)重稀土元素涂层沉积:(3)低熔点元素涂层沉积:(4)重复上述过程的步骤(2)和步骤(3),重复次数为0‑7次;(5)第一阶段真空热处理;(6)第二阶段真空热处理;(7)待样品冷却至室温,取出样品,完成对烧结NdFeB磁体的处理。2.根据权利要求1所述一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散多元素重稀土的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:所述烧结NdFeB磁体表面清洗,包括对NdFeB磁体表面依次进行研磨、超声清洗及干燥处理;设定预定的电压值和清洗时间对NdFeB磁体表面进行等离子体辉光清洗;所述重稀土元素涂层沉积,包括调整Ar气体流量,控制真空腔体的气压为0.5Pa‑1Pa,开启重稀土元素靶材磁控溅射源,对重稀土元素靶材进行溅射,并对NdFeB磁体加载负偏压,随后重稀土元素涂层在NdFeB表面沉积;所述低熔点元素涂层沉积,包括关闭重稀土元素靶材磁控溅射源,调整Ar气体流量,控制真空腔体的气压为0.3Pa‑0.7Pa,开启低熔点元素靶材磁控溅射源,对低熔点元素靶材进行溅射,并对NdFeB磁体加载负偏压,随后低熔点元素涂层在NdFeB表面沉积。3.根据权利要求1或2所述一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散多元素重稀土的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的等离子体辉光清洗的具体步骤为:将NdFeB磁体放置于工件架上,通过真空获得系统将真空腔体抽至10‑2Pa以下,将Ar气体通入真空腔体并调整Ar气体流量,控制真空腔体真空度为1.5Pa~4Pa;通过偏压电源给工件架加载两段式负偏压,并设定预定的电压值和清洗时间对NdFeB磁体表面进行等离子体辉光清洗。4.根据权利要求3所述一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散多元素重稀土的方法,其特征在于,所述两段式负偏压的参数范围为:第一阶段,电压值‑500V~‑700V,清洗时间3min‑10min;第二阶段,电压值‑700V~‑1200V,清洗时间10min‑20min。5.根据权利要求1或2所述一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散多元素重稀土的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的参数范围:溅射功率密度3w/cm2‑15w/cm2,脉冲频率为20KHz‑100KHz,占空比为40%‑100%;偏压电源具体参数范围为:‑50V~‑200V,脉冲频率为20KHz‑100KHz,占空比为40%‑100%,沉积时间2min‑60min。6.根据权利要求1或2所述一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散多元素重稀土的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的具体参数范围:溅射功率密度3w/cm2‑7w/cm2,脉冲频率为20KHz‑100KHz,占空比为40%‑100%;负偏压具体参数范围为:0~‑100V,脉冲频率为20KHz‑100KHz,占空比为40%‑100%,沉积时间0.1min‑30min。7.根据权利要求1或2所述一种烧结钕铁硼磁体晶界扩散多元素重稀土的方法,其特征在于,所述步骤(5)将NdFeB磁体从涂层制备装置中取出,放入真空热处理炉,真空热处理炉抽至真空状态,并对NdFeB磁体进行加热,完成第一阶段真空热处理,实现低熔点元素在重稀土涂层中的扩散,从而在NdFeB磁体表面形成多元