一种石墨相氮化碳锂硫电池正极材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113328084A(43)申请公布日2021.08.31(21)申请号202110743239.8(22)申请日2021.07.01(71)申请人山东理工大学地址255086山东省淄博市高新技术开发区高创园A座313室(72)发明人邢飞田敬坤(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/38(2006.01)H01M4/583(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/052(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种石墨相氮化碳锂硫电池正极材料及其制备方法(57)摘要本发明属于电化学应用技术领域，公开了一种石墨相氮化碳锂硫电池正极材料及其制备方法。该材料以三聚氰胺和尿素作为石墨相氮化碳的前驱体，利用马弗炉550℃加热获得。通过熔融扩散法制备石墨相氮化碳/硫复合材料，然后按比例混合石墨相氮化碳/硫复合材料、导电炭黑、PVDF，边滴加NMP边研磨以获得正极浆料，最后通过涂膜，真空干燥，压片，冲片并在手套箱里组装成CR2032扣式电池。本发明原材料廉价易得，成本低，易于制备。石墨相氮化碳作为锂硫电池硫宿主材料拥有大比表面积，高氮含量，大比表面积可以良好的限制硫阴极体积的变化，高氮含量通过化学吸附的方式抑制了多硫化锂的穿梭，大大提升了锂硫电池的循环稳定性。CN113328084ACN113328084A权利要求书1/1页1.一种石墨相氮化碳锂硫电池正极材料及其制备方法，其特征在于包括如下步骤；1)以三聚氰胺和尿素为前驱体，进行高温煅烧聚合，得到黄色石墨相氮化碳材料；2)将步骤1）所得的石墨相氮化碳材料充分研磨，取适量研磨后的石墨相氮化碳材料与升华硫混合并充分研磨，放入反应釜加热，得到氮化碳/硫的复合材料；3)将步骤2）所得的氮化碳/硫复合材料与导电炭黑、PVDF通过NMP浆料混合研磨得到锂硫电池正极浆料；4)将步骤3）所得的正极浆料涂在铝箔集流体上，进行涂布、烘干、压片、冲片，最终得到锂硫电池正极材料。2.如权利要求1所述的一种石墨相氮化碳锂硫电池正极材料及其制备方法，其特征在于步骤1）中的三聚氰胺和尿素混合比例为3：4，且研磨之前需要用去离子水和无水乙醇把研磨钵清洗干净。3.如权利要求1所述的一种石墨相氮化碳锂硫电池正极材料及其制备方法，其特征在于步骤1）中的高温煅烧聚合的方式为以5‑12℃/min升温至550℃，并在550℃保持4h。4.如权利要求1所述的一种石墨相氮化碳锂硫电池正极材料及其制备方法，其特征在于步骤2）中的石墨相氮化碳与升华硫的混合比例为3：7，反应釜的加热温度为155℃。5.如权利要求1所述的一种石墨相氮化碳锂硫电池正极材料及其制备方法，其特征在于步骤3）中的石墨相氮化碳/硫复合材料与导电炭黑、聚偏氟乙烯粘结剂（PVDF）混合比例为8：1：1，边研磨边滴加N‑甲基吡咯烷酮溶剂。6.如权利要求1所述的一种石墨相氮化碳锂硫电池正极材料及其制备方法，其特征在于步骤4）中的正极浆料通过涂布器，将正极浆料一次性涂布到铝箔集流体上，涂布刮刀精度为200微米，然后将涂布好的材料放在60℃的真空干燥箱中干燥24小时。7.如权利要求1所述的一种石墨相氮化碳锂硫电池正极材料及其制备方法，其特征在于步骤4）中的冲片利用冲片机切成12mm的圆片，且不可有褶皱。8.如权利要求5所述的一种石墨相氮化碳锂硫电池正极材料及其制备方法，其特征在于石墨相氮化碳/硫复合材料与导电炭黑、PVDF的研磨方式为统一方向，顺时针或者逆时针，中途不可变换方向。9.一种纽扣电极，其特征在于：包括依次装配的正极壳、弹片、垫片、正极片、电解液、隔膜、电解液、锂片、负极壳，所述的正极片为权利要求5‑9制备的锂硫电池氮化碳/硫阴极复合正极片。2CN113328084A说明书1/4页一种石墨相氮化碳锂硫电池正极材料及其制备方法技术领域[0001]本发明属于锂硫电池正极材料制备领域，具体涉及是为一种石墨相氮化碳锂硫电池正极材料及其制备方法。背景技术[0002]公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。[0003]锂硫电池是以硫元素为正极材料，金属锂为负极材料的电池。锂硫电池的理论容量高达1675mAh·g‑1，理论能量密度高达2600Wh·kg‑1，因此吸引了大量科研人员的广泛研究。而且硫在地球上储量丰富，成本低廉且环境友好，这更是锂硫电池的优势所在，这证实了锂硫电池的可行性。[0004]尽管有许多优势，但是锂硫电池还是面临诸多难题。硫自身的电导率极低，因此单纯的硫单质作为硫阴极材料必然会导致低的容量及差的循环性能，随