一种硅磷合金的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113371714A(43)申请公布日2021.09.10(21)申请号202110504203.4(22)申请日2021.05.10(71)申请人如皋市化合物半导体产业研究所地址226500江苏省南通市如皋市海阳南路2号光电科技产业园3号楼1楼(72)发明人何建军赵有文沈桂英刘京明(74)专利代理机构北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316代理人万小侠(51)Int.Cl.C01B33/02(2006.01)C01B25/00(2006.01)C30B29/06(2006.01)C30B35/00(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图4页(54)发明名称一种硅磷合金的制备方法(57)摘要本发明公开了一种硅磷合金的制备方法，它涉及半导体材料技术领域。具体步骤如下：将器具洗净并烘干；按照重量百分比分别称取硅单质和红磷单质；将硅单质和红磷单质放入器具内，并使用抽真空设备对石英管抽真空，再对石英管进行真空封管；将石英管放进高压水平炉，并使硅单质处于高压水平炉的高温区，红磷单质处于高压水平炉的低温区，石英块处于高压水平炉的高温区和低温区之间；在石英舟两端分别放置测温热电偶；对石英管进行变温处理；控制石英管内外压强平衡；合金合成，将石英管切开，取出合金材料。本发明的优点在于：合金制备在密闭石英管中进行，避免外界污染，通过使用定向凝固技术，进行进一步的材料提纯，合成的硅磷合金的纯度高。CN113371714ACN113371714A权利要求书1/2页1.一种硅磷合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、器具准备：将石英管、石英舟、石英块和石英封帽用王水浸泡，使用去离子水冲洗干净并在通风橱中进行烘干，石英管的一端封闭，另一款为开口；S2、称取硅单质和红磷单质：按照重量百分比分别称取硅单质和红磷单质；S3、将硅单质和红磷单质放入器具内：将步骤S2中称取的硅单质和红磷单质分别置于两个清洗干燥后的石英舟中，将装有硅单质的石英舟置于石英管内且靠近封闭端，将石英块置于石英管中间位置，然后将装有红磷单质的石英舟置于石英管的内且靠近开口端，将石英封帽置于石英管的开口端，并使用抽真空设备对石英管抽真空，再使用氢氧焰烧结石英管与石英封帽重叠位置，对石英管进行真空封管；S4、高温加热：将石英管放进高压水平炉，并使硅单质处于高压水平炉的高温区，红磷单质处于高压水平炉的低温区，石英块处于高压水平炉的高温区和低温区之间；S5、加热温度测量：在装有硅单质和红磷单质的两个石英舟两端分别放置测温热电偶，测温热电偶与温控程序相连，实时测量炉内温度变化；S6、变温处理：开启高压水平炉的温控程序，按照设定的温度控制工艺对石英管进行变温处理；S7、压强控制：对石英管进行变温处理的同时，根据低温区温度的变化趋势对高压水平炉内进行压强控制，以控制石英管内外压强平衡；S8、合金成品：温度控制和压强控制工艺全部结束后，合金合成完成，使用切割机将石英管切开，取出合金材料。2.根据权利要求1所述的一种硅磷合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述硅单质纯度为7N，所述红磷单质纯度为6N；硅单质和红磷单质按照以下重量百分比称取：硅单质30％‑50％、磷单质50％‑70％。3.根据权利要求1所述的一种硅磷合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，石英管进行抽真空后，石英管内的真空度小于1×10‑3Pa。4.根据权利要求1所述的一种硅磷合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中，所述变温处理工艺包括以下几个阶段：升温阶段：分别控制高压水平炉内的高温区和低温区温度，使高温区温度和低温区温度逐渐上升至设定温度；恒温阶段，高温区和低温区的升温阶段结束以后，保持恒温一段时间；降温阶段：控制高压水平炉内高温区和低温区的温度分别逐步降至室温。5.根据权利要求4所述的一种硅磷合金的制备方法，其特征在于：所述升温阶段，高温区温度上升至1130‑1200℃，低温区温度上升至420‑450℃，升温时间为4‑7小时；所述恒温阶段的保持时间为1‑3小时；所述降温阶段的降温工艺采用定向凝固技术，从盛装硅单质的石英舟的低温端向高温端逐步降温，降温速率为0‑5℃/min。6.根据权利要求1所述的一种硅磷合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中，所述压强控制包括以下几个阶段：增压阶段：随着水平高压炉内低温区温度升高，向炉内充入氮气，不断增加炉内的压强，保持石英管内外压力平衡；恒压阶段：当低温区温度升高到目标值，开始保持恒温，炉内的压强也保持恒定；2CN113371714A权利要求书2/2页减压阶段：恒温结束后，低温区开始降温，将炉内氮气放出，随之降低炉内的压强，保持石英管内外压力平衡。7.根据权利要求6所述的一种硅磷合金