一种氮化硅陶瓷制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113463198A(43)申请公布日2021.10.01(21)申请号202110671471.5(22)申请日2021.06.17(71)申请人江苏富乐德半导体科技有限公司地址224200江苏省盐城市东台市城东新区鸿达路18号(72)发明人王斌贺贤汉葛荘欧阳鹏孙泉(74)专利代理机构上海申浩律师事务所31280代理人赵建敏(51)Int.Cl.C30B29/38(2006.01)C30B28/06(2006.01)C30B29/06(2006.01)C30B31/06(2006.01)C30B33/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种氮化硅陶瓷制备方法(57)摘要本发明涉及一种氮化硅陶瓷制备方法，包括：S1)多晶硅铸锭：硅粉形核法定向凝固多晶硅铸锭，将80wt％‑95wt％高纯硅粉、1‑10wt％含镁粉末、1‑10％稀土元素粉末混匀后装入底部喷涂有石英砂成核层的石英坩埚内，并装入铸锭炉膛内，铸锭后控制降温速率，形成晶粒大小为0.5μm‑100μm的超细微晶多晶硅锭；S2)多晶硅片制备：将硅锭切割制成厚度为0.1mm‑1mm的多晶硅片；S3)硅片氮化：将多晶硅片堆叠在烧结炉中，硅片间使用带有BN涂层的石墨板隔开，抽真空后，氮气气氛下在氮化温度为1350℃‑1400℃、升温速率为20‑100℃/h、保温时间为1h‑12h的条件下进行氮化，并随炉冷降温；S4)硅片坯体烧结：经氮化烧结的硅片坯体连同治具放置在烧结炉中，采用氮气气氛，在烧结温度1700‑1900℃、氮气压力0.5MPa‑20MPa条件下进行烧结。CN113463198ACN113463198A权利要求书1/1页1.一种氮化硅陶瓷制备方法，其特征在于，包括如下步骤，S1)多晶硅铸锭：采用硅粉形核法定向凝固多晶硅铸锭，将80wt％‑95wt％高纯硅粉、1‑10wt％含镁粉末、1‑10％稀土元素粉末混匀后装入底部喷涂有石英砂成核层的石英坩埚内，并装入铸锭炉膛内，铸锭后控制降温速率，形成晶粒大小为0.5μm‑100μm的超细微晶多晶硅锭；S2)多晶硅片制备：将S1中的硅锭切割制成厚度为0.1mm‑1mm的多晶硅片；S3)硅片氮化：将多晶硅片堆叠在烧结炉中，硅片间使用带有BN涂层的石墨板隔开，抽真空后，氮气气氛下在氮化温度为1350℃‑1400℃、升温速率为20‑100℃/h、保温时间为1h‑12h的条件下进行氮化，并随炉冷降温；S4)硅片坯体烧结：经氮化烧结的硅片坯体连同治具放置在烧结炉中，采用氮气气氛，在烧结温度1700‑1900℃、氮气压力0.5MPa‑20MPa条件下进行烧结。2.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷制备方法，其特征在于：其中，步骤S1中，所述含镁粉末为Mg粉、MgO粉、MgSiN2粉、SiMg2粉末中的任意一种或几种；所述稀土元素粉末为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪及其氧化物粉末中的任意一种或多种混合。3.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷制备方法，其特征在于：其中，步骤S1中，铸锭后控制降温速率为10‑40℃/h。4.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷制备方法，其特征在于：其中，步骤S1中，铸锭炉体底部设置超声波发声器，在硅料冷却形核的初始阶段开启，超声发生器运行功率为800w‑1200w，频率为15‑25kHz，开启时间为5min‑10min。5.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷制备方法，其特征在于：其中，步骤S1中，石英坩埚底部喷涂的石英砂成核层厚度为0.2mm‑0.8mm，石英砂粒径为20μm‑80μm。6.采用权利要求1中的氮化硅陶瓷制备方法，其特征在于：其中，步骤S2中，硅锭依次通过硅锭切方、径向打磨、金刚石线切割制成所述多晶硅片。7.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷制备方法，其特征在于：其中，步骤S3中，先对炉体进行抽真空至真空度为0.1Pa‑0.01Pa，再通入高纯N2和H2的混合气体，随后升温，保持气体压力为0.03MPa‑2MPa。8.根据权利要求7所述的氮化硅陶瓷制备方法，其特征在于：其中，所述混合气体中，H2的体积分数为5％。9.根据权利要求7所述的氮化硅陶瓷制备方法，其特征在于：其中，步骤S4中，所述硅片坯体烧结的保温时间为2h‑20h，升温速率为20‑100℃/h。2CN113463198A说明书1/4页一种氮化硅陶瓷制备方法技术领域[0001]本发明属于氮化硅陶瓷制备技术领域，具体涉及采用多晶硅为原料，制备多晶氮化硅陶瓷的方法。背景技术[0002]活性钎焊(AMB)覆铜陶瓷基板是大功率半导体模块最重要的封装材料之一。高导热氮化硅陶瓷片是AMB覆铜陶瓷基板制造过程中最重要的主材，其占整个产品