一种碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113480314A(43)申请公布日2021.10.08(21)申请号202110868855.6(22)申请日2021.07.30(71)申请人浙江吉成新材股份有限公司地址324400浙江省衢州市龙游县龙游工业园区同舟路46号(72)发明人尹邦进陈冲尹志勇(74)专利代理机构长沙国科天河知识产权代理有限公司43225代理人赵杰(51)Int.Cl.C04B35/563(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/64(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺(57)摘要本发明陶瓷复合材料技术领域，提供了一种碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺，包括以下步骤：S1、碳化硼亚微米粉体制备：将碳化硼原料在砂磨机中研磨成粒径0.5‑1.0um的碳化硼亚微米粉体；S2、浆料制备：将水溶剂、碳化硼亚微米粉体、分散剂依次加入高速分散机分散1‑2h；将浆料泵入搅拌球磨机，搅拌球磨机依次加入烧结助剂、黏结剂、塑化剂、分散剂、去泡剂，搅拌球磨机与低速分散机互循环3‑8h得到浆料；S3、造粒粉制备：将上述浆料进行喷雾干燥，得到造粒粉；S4、压制成型：通过调节液压机压力和等静压力，将造粒粉压制成相对密度≧60％的生坯；所述相对密度＝生坯密度/产品密度；S5、无压烧结，无压烧结在烧结炉中进行，分为真空脱胶阶段、真空高温阶段、高温烧结阶段、冷却阶段，得到碳化硼陶瓷。CN113480314ACN113480314A权利要求书1/2页1.一种碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、碳化硼亚微米粉体制备：将碳化硼原料在砂磨机中研磨成粒径0.5‑1.0um的碳化硼亚微米粉体；S2、浆料制备：将水溶剂、碳化硼亚微米粉体、分散剂依次加入高速分散机分散1‑2h；将浆料泵入搅拌球磨机，搅拌球磨机依次加入烧结助剂、黏结剂、塑化剂、分散剂、去泡剂，搅拌球磨机与低速分散机互循环3‑8h得到浆料；S3、造粒粉制备：将步骤S2所得的浆料进行喷雾干燥，得到造粒粉；S4、压制成型：通过调节液压机压力和等静压力，将造粒粉压制成相对密度≧60％的生坯；所述相对密度＝生坯密度/产品密度；S5、无压烧结，所述无压烧结在烧结炉中进行，分为以下三个阶段：S51、真空脱胶阶段，温度区间200‑1000℃；S52、真空高温阶段，温度区间1100‑1850℃；S53、高温烧结阶段，温度区间2000‑2250℃；S54、冷却阶段，保温完毕后，氩气保护氛围下冷却，得到碳化硼陶瓷。2.如权利1所述的碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中：砂磨机中放置0.5‑1.0mm范围内的碳化硼微球研磨介质，碳化硼原粉在线速度13‑18m/s下研磨10‑15h得到0.5‑1.0um的碳化硼亚微米粉体。3.如权利1所述的碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中：烧结助剂选自粒径范围0.3‑0.8um的碳化硅粉、粒径范围0.3‑0.8um的三氧化二钇、粒径范围0.2‑0.8um的三氧化二铝、粒径范围0.5‑1.0um的碳化钛、粒径范围0.5‑1um硼化钛、碳纳米管、碳化硅晶须中的3‑5种；所述黏结剂选自酚醛树脂、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、木质素中的2‑3种；所述分散剂选自KH550、KH560、PEG2000、PEG4000、TMAH、氨水、氢氧化钠、PEI中的1‑3种；所述塑化剂选自邻苯二甲酸二辛酯、BBP、DEP中的1‑2种。4.如权利1所述的碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中：碳化硼亚微米粉体、烧结助剂、黏结剂、分散剂、塑化剂按重量份计的重量比为：100：(5‑20)：(5‑10)：(0.1‑1)：(0.01‑0.2)。5.如权利1所述的碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中：高速分散机中水作为溶剂，水的加入量为使其固含量在50％‑60％范围内；所述高速分散机速度为：200‑400r/min。6.如权利1所述的碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中：喷雾干燥后，粒料的含水量控制在按质量百分比计0.5％‑1.5％之间。7.如权利1所述的碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中：调节液压机压力和等静压力的方法为：先通过液压机三段液压压制、再进行等静压压制；液压机三段液压压制的参数为：一段压制压力为0.3‑1.5MPa，压制时间为：20‑40s；二段压制压力为2.0‑10.0MPa，压制时间为：20‑30s；三段压制压力50‑60MPa，压制时间为：15‑2CN113480314A权利要求书2/2页30s；所述等静压压制的参数为：压力范围120‑180MPa，保