一种VGF法生长磷化铟单晶的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113638048A(43)申请公布日2021.11.12(21)申请号202110802948.9(22)申请日2021.07.15(71)申请人云南鑫耀半导体材料有限公司地址650000云南省昆明市高新区电子工业标准厂房A栋1楼(72)发明人包文瑧柳廷龙赵兴凯普世坤何永彬叶晓达祝永成权忠朝(74)专利代理机构昆明祥和知识产权代理有限公司53114代理人刘敏(51)Int.Cl.C30B29/40(2006.01)C30B11/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种VGF法生长磷化铟单晶的方法(57)摘要本发明属于磷化铟单晶制备领域，具体公开一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，包括以下步骤：采用VGF法，将原料放入坩埚内并组装单晶生长炉，进行高温退火处理；升温熔料，在加热控制程序中设置加热目标值进行加热和加压；熔种生长，设置生长温度，待籽晶熔融长度达到10‑15mm，进行转肩生长时，坩埚位置开始下降，下降速度不大于2.5mm/h，生长结束后自动停止埚位下降；降温退火，生长结束后自动进入降温退火，温度降至350°后排空炉内气压，待炉内温度降至约150°后打开炉门，获取单晶，本发明增加了拉速方法，使得磷化铟单晶在生长过程中的热场更均匀，垂直定向结晶更平稳，生长出的磷化铟单晶更多，晶体合格率更高。CN113638048ACN113638048A权利要求书1/1页1.一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：采用VGF法，将原料放入坩埚内并组装单晶生长炉，进行抽真空处理，真空值小于负1Mp；S2：升温熔料，在加热控制程序中设置加热目标值进行加热，温度达到350°便从炉腔底部充入惰性气体，使压力达到1.9Mpa便停止进气，待温度达到目标值且观察控制曲线待平稳2小时，炉内气压随温度的上升到2.8Mpa；S3：熔种生长，设定温区目标值，升温调节达到温区目标值后，关闭进气，待籽晶熔融长度达到10‑15mm，进行转肩生长时，坩埚位置开始下降，下降速度不大于2.5mm/h，生长结束后自动停止埚位下降；S4：降温退火，生长结束后自动进入降温退火，温度降至350°后排空炉内气压，待炉内温度降至约150°后打开炉门，获取单晶。2.根据权利要求1所述的一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，其特征在于，所述步骤S1中的原料包括籽晶、三氧化二硼、高纯红磷、掺杂剂、多晶料，所述三氧化二硼水含量小于200PPm，所述高纯红磷和掺杂剂的纯度不小于5N，所述多晶料迁移率＞2000Cm2/V.S。3.根据权利要求2所述的一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，其特征在于，所述步骤S1中的掺杂剂为三硫化二铟或高纯铁。4.根据权利要求1所述的一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，其特征在于，所述步骤S2或S3中的目标值为1030℃～1080℃。5.根据权利要求1所述的一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，其特征在于，所述步骤S3中拉速生长的速度为1.5mm/h、1.6mm/h、1.7mm/h、1.8mm/h、1.9mm/h、2mm/h。6.根据权利要求1‑5任一权利要求所述的一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，其特征在于，所述步骤S1中的单晶生长炉包括炉膛、PBN坩埚，PBN坩埚设置于炉膛内，底部设置有支撑PBN坩埚的炉芯，且和炉膛之间设置有加热层和数根热电偶，其特征在于，所述炉芯底部和和炉膛底部之间设置有拉速装置，所述拉速装置包括拉速托盘、连接杆、固定架，拉速托盘和炉芯固定连接，所述连接杆为一体式单轴电动液压连接杆，固定架与炉腔底部固定连接，连接杆一端与和固定架连接，另一端与拉速托盘连接。7.根据权利要求6所述的一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，其特征在于，所述加热层平均分为四个加热区，每个加热区上设置一根独立的热电偶，形成控温热电偶组，分别为第一热电偶、第二热电偶、第三热电偶和第四热电偶，所述PBN坩埚籽晶段底侧、放肩处和转肩处分别设置有第五热电偶、第六热电偶和第七热电偶，所述加热层和PBN坩埚之间还设置有四根并列捆绑的热电偶，形成测温热电偶组。2CN113638048A说明书1/6页一种VGF法生长磷化铟单晶的方法技术领域[0001]本发明属于磷化铟单晶制备领域，具体涉及一种VGF法生长磷化铟单晶的方法。背景技术[0002]磷化铟单晶是继锗晶体，砷化镓晶体后重要的第二代化合物Ⅲ‑Ⅴ半导体晶体，主要用于光电子技术和微波技术领域和空间卫星通信等领域，大功率微波领域应用的高品质磷化铟单晶材料的制备工艺的要求更高，更难。因磷化铟单晶须在高温，高压下才能制备，且磷化铟的堆垛层错能较低，容易产生孪晶，所以大尺寸，高质量的磷化铟单晶很难制备，目前磷化铟单晶的生长方