一种耕地土壤中重金属镉的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113640236A(43)申请公布日2021.11.12(21)申请号202110919266.6(22)申请日2021.08.11(71)申请人哈尔滨蔚蓝环境检测有限公司地址150000黑龙江省哈尔滨市香坊区朝阳镇平安村(72)发明人孙洪志孙翠翠张维豪马平川(74)专利代理机构哈尔滨市晨晟知识产权代理有限公司23219代理人刘坤(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N21/01(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种耕地土壤中重金属镉的检测方法(57)摘要本发明涉及一种耕地土壤中重金属镉的检测方法，属于重金属检测方法技术领域。为解决现有土壤中重金属镉检测方法仅注重镉的总量或活性态镉的检测，无法准确掌握耕地土壤中镉的不同形态的具体分布情况的问题，本发明提供了一种耕地土壤中重金属镉的检测方法，包括耕地土壤采样、预处理、浸提处理和石墨炉‑原子吸收光谱仪检测。本发明能够分别检测出耕地土壤中水溶态镉、交换态镉、碳酸盐态镉和铁锰氧化物结合态镉的含量，准确掌握耕地土壤中镉的不同形态的具体分布情况，为有针对性的治理耕地土壤中的镉污染提供参考依据。本发明避免了酸碱溶液对土壤样品的破坏，简化了样品处理步骤，具有实验方法简单、检测速度快、稳定性高、分析成本低等优点。CN113640236ACN113640236A权利要求书1/2页1.一种耕地土壤中重金属镉的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、耕地土壤采样：待测耕地区域内随机采集土壤样品，将同批次采集的耕地土壤样品混合均匀作为混合耕地土壤样品备用；步骤二、耕地土壤样品预处理：将步骤一采集到的混合耕地土壤样品室温下风干、研磨、过筛备用；步骤三、耕地土壤样品浸提处理：(1)取步骤二所得土壤预处理样品Ⅰ，按一定质量体积比加入去离子水，振荡、离心处理后收集上清液即为水溶态镉待测液；(2)用去离子水清洗处理步骤(1)离心所得土样沉淀得到土样样品Ⅱ，按一定质量体积比向土样样品Ⅱ中加入CaCl2溶液，振荡、离心处理后收集上清液即为可交换态镉待测液；(3)用去离子水清洗处理步骤(2)离心所得土样沉淀得到土样样品Ⅲ，按一定质量体积比向土样样品Ⅲ中加入NH4OAc溶液，振荡、离心处理后收集上清液即为碳酸盐态镉待测液；(4)用去离子水清洗处理步骤(3)离心所得土样沉淀得到土样样品Ⅳ，按一定质量体积比向土样样品Ⅳ中加入盐酸羟胺溶液，振荡、离心处理后收集上清液即为铁锰氧化态镉待测液；步骤四、石墨炉‑原子吸收光谱仪检测：(a)制作标准曲线：用镉标准母液分别稀释得到梯度浓度的镉标准溶液，利用石墨炉‑原子吸收光谱仪分别测定不同浓度镉标准溶液的吸光度值，以吸光度值为纵坐标，以镉标准溶液的镉浓度为横坐标，得到标准曲线；(b)待测样品测定：与步骤(a)相同检测条件下，取步骤三所得各待测液依次注入石墨炉‑原理吸收光谱仪的石墨管中，原子化后测定各待测液的吸光度值；(c)将步骤(b)测得的各待测液的吸光度值代入步骤(a)标准曲线中定量分析，计算后分别得到土壤样品中水溶态镉、可交换态镉、碳酸盐态镉和铁锰氧化态镉的含量。2.根据权利要求1所述一种耕地土壤中重金属镉的检测方法，其特征在于，步骤一所述随机采集土壤为待测耕地区域内以锯齿型或蛇型分布均匀随机采样10～20份，样品分布范围不少于3亩；在耕作层0‑20cm深度全层柱状连续采集土壤样品，每份土壤样品重量为1kg，采样时使用塑料内管取土器，采集的土壤样品装入塑料袋中保存，并标注采集地点、深度、采集时间。3.根据权利要求1或2所述一种耕地土壤中重金属镉的检测方法，其特征在于，步骤二所述混合耕地土壤样品重量为5.00～10.00g，所述室温下风干为20～30℃条件下将混合耕地土壤样品风干至含水量小于2％；所述研磨过筛为在玛瑙研钵中研磨，过200目筛。4.根据权利要求3所述一种耕地土壤中重金属镉的检测方法，其特征在于，步骤三(1)所述土壤预处理样品Ⅰ与去离子水的质量体积比为1g:4mL，所述振荡处理为150～200rpm振荡处理1～3h；所述离心为3000～4000rpm离心15～20min。5.根据权利要求4所述一种耕地土壤中重金属镉的检测方法，其特征在于，步骤三(2)所述去离子水清洗处理为用10mL去离子水振荡清洗步骤(1)离心所得土样沉淀，4000rpm离心20min，收集土样沉淀即为土样样品Ⅱ；所述土样样品Ⅱ与CaCl2溶液的质量体积比为1g:4mL，所述CaCl2溶液的浓度为0.05mol/L；所述振荡处理为150～200rpm振荡处理1～3h；所2CN113640236A权利要求书2/2页述离心为3000～4000rpm离心15～20min。6.根据权利