一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113636854A(43)申请公布日2021.11.12(21)申请号202111007068.9(22)申请日2021.08.30(71)申请人江西信达航科新材料科技有限公司地址330000江西省南昌市安义县红山西大道(72)发明人吴宝林侯振华吴迪(74)专利代理机构南京中律知识产权代理事务所(普通合伙)32341代理人沈振涛(51)Int.Cl.C04B35/83(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/52(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料(57)摘要本发明提供一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：积碳纳米管的碳纤维布的制备；将混合胶粘剂涂覆于沉积碳纳米管的碳纤维布表面；表干后的碳纤维布置于碳化炉中，碳化处理；致密化的预制体于氩气气氛下以300‑350℃/h的速率升温至1000℃，再以300‑350℃/h的速率分别升温至2500℃，恒温0.5‑1h，即得沉积碳纳米管的碳碳复合材料。本发明提供的碳碳复合材料在碳基体和碳纤维内嵌入短切碳纤维，并在碳基体和碳纤维之间沉积碳纳米管，显著提高了碳碳复合材料的力学性能，同时利用石墨在碳基体内部负载磷酸盐，可显著提高材料的抗氧化性能，同时因磷酸盐负载在与基体性能一致的石墨烯上，对材料的力学性能几乎无影响。CN113636854ACN113636854A权利要求书1/1页1.一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)沉积碳纳米管的碳纤维布的制备：将催化剂均匀涂覆在碳纤维布上，将碳纤维布置于管式电炉中，通入氮气加热至700‑800℃，再通入碳源气体反应2‑4h，冷却至室温，即得沉积碳纳米管的碳纤维布；(2)负载磷酸盐的石墨烯材料的制备：取锂盐、金属盐或金属氧化物、磷酸盐或磷酸溶于水中，加入氧化石墨烯和柠檬酸，混匀，40‑80℃搅拌反应1‑2h，得到溶胶；采用溶胶‑凝胶法，在超声搅拌的条件下，60‑80℃蒸发除去水分，烘干得磷酸盐‑石墨烯凝胶前驱体；将磷酸盐‑石墨烯凝胶前驱体研磨，于充满氮气氛的管式炉内400‑800℃热处理5‑10h，即得负载磷酸盐的石墨烯材料；将负载磷酸盐的石墨烯材料于芘溶液或芘衍生物溶液中，超声搅拌分散；(3)将步骤(2)的溶液、长度1‑3mm的短切碳纤维加入环氧树脂胶粘剂中，搅拌均匀，得混合胶粘剂；将混合胶粘剂涂覆于沉积碳纳米管的碳纤维布表面，表干后，再重新涂覆混合胶粘剂1至3次；(4)步骤(3)表干后的碳纤维布置于碳化炉中，碳化处理；(5)重复步骤(3)至(4)3至5次，得致密化的预制体；(6)将步骤(5)制得的致密化的预制体于氩气气氛下以300‑350℃/h的速率升温至1000℃，再以300‑350℃/h的速率分别升温至2500℃，恒温0.5‑1h，即得沉积碳纳米管的碳碳复合材料。2.根据权利要求3所述的一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，催化剂为为Ni：Cu：Al＝(2‑3)：1：1。3.根据权利要求3所述的一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，碳源气体为甲烷或丙烯。4.根据权利要求3所述的一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：3‑步骤(2)中，锂盐、金属盐或金属氧化物、磷酸盐或磷酸的摩尔比按照Li：M：PO4＝(1～1.3)：(1～1.3)：1的摩尔比称取。5.根据权利要求3所述的一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，氧化石墨烯的加入量为产物中磷酸盐的质量的1/4‑1/20。6.根据权利要求3所述的一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，柠檬酸的加入量为产物中磷酸盐的质量的1/4‑1/20。7.根据权利要求3所述的一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，芘溶液或芘衍生物溶液的溶剂为水或乙醇，芘溶液或芘衍生物溶液的摩尔浓度为0.02mol/L‑1mol/L，所述芘或芘衍生物与负载磷酸盐的石墨烯材料的质量比为1:20至1:1。8.根据权利要求3所述的一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，将步骤(2)的溶液、长度1‑3mm的短切碳纤维加入环氧树脂胶粘剂的用量比为1mL：0.1‑0.5g：10g。9.根据权利要求3所述的一种沉积碳纳米管的碳碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，碳化工艺为：将炉腔抽至真空状态，通入氮气至常压，以200‑220℃/h的速率升温至1000℃并恒温2h，整个碳化过程保持氮气气氛。2CN113636854A说明书1/6页一种沉积