一种铜钴析氧催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113652710A(43)申请公布日2021.11.16(21)申请号202110921500.9(22)申请日2021.08.11(71)申请人中国船舶重工集团公司第七一八研究所地址056027河北省邯郸市展览路17号申请人中国船舶集团有限公司(72)发明人吴笑雨郝珍王杰鹏李朋喜宋金磊岳飞飞魏海兴孙岳涛张斯宇王桂洲(74)专利代理机构中国船舶专利中心11026代理人栾硕(51)Int.Cl.C25B11/091(2021.01)C25B1/04(2021.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种铜钴析氧催化剂的制备方法(57)摘要本发明实施例公开了一种铜钴析氧催化剂的制备方法，包括将浓度为40～100g/L的七水合硫酸钴和浓度为20～60g/L为无水硫酸铜溶于水配制前驱体本体溶液；在对溶液保持搅拌的条件下，将浓度为1～6mol/L的氢氧化钾溶液逐滴加入到溶液中，调节溶液的pH值为8.5～12，控制溶液反应温度为20～60℃，反应时间为2～6h，完成反应后，将溶液静置6～16h；对溶液进行真空抽滤洗涤，将得到的滤饼用水洗涤后置于干燥温度设为60～120℃，干燥时间设为6～15h的烘箱中干燥，得到前驱体材料；将前驱体材料研磨成粉，置于烧结条件为升温速率为2～5℃/min，烧结温度为300～450℃，烧结时间为2～5h的烧结炉中烧结；烧结后降温至室温，得到高活性、高稳定性且低成本的铜钴析氧催化剂。CN113652710ACN113652710A权利要求书1/1页1.一种铜钴析氧催化剂的制备方法，其特征在于，包括：将七水合硫酸钴和无水硫酸铜溶于水配制前驱体本体溶液，其中，所述七水合硫酸钴浓度为40～100g/L，所述无水硫酸铜浓度为20～60g/L；在对溶液保持搅拌的条件下，将浓度为1～6mol/L的氢氧化钾溶液逐滴加入到溶液中，调节溶液的pH值为8.5～12，控制溶液反应温度为20～60℃，反应时间为2～6h，并在完成反应后，将溶液静置6～16h；对溶液进行真空抽滤洗涤，将得到的滤饼用水洗涤后置于烘箱中干燥，得到前驱体材料，其中，干燥温度设为60～120℃，干燥时间设为6～15h；将所述前驱体材料研磨成粉，置于烧结炉中烧结，烧结条件为：升温速率为2～5℃/min，烧结温度为300～450℃，烧结时间为2～5h；烧结后降温至室温，得到铜钴析氧催化剂。2.根据权利要求1所述的铜钴析氧催化剂的制备方法，其特征在于，在向溶液中加氢氧化钾溶液前，所述制备方法还包括：对溶液进行超声处理和搅拌处理，其中，所述超声处理的处理时间为20～40min，所述搅拌处理的处理时间为20～60min，搅拌速度为200～800r/min。3.根据权利要求2所述的铜钴析氧催化剂的制备方法，其特征在于，在将浓度为1～6mol/L的氢氧化钾溶液逐滴加入到溶液的过程中，将溶液的搅拌速度控制在400～800r/min。4.根据权利要求1所述的铜钴析氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述七水合硫酸钴的浓度为70g/L，所述无水硫酸铜的浓度为40g/L。5.根据权利要求1所述的铜钴析氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钾溶液的浓度为2mol/L，调节溶液的pH为11，溶液反应温度为50℃，反应时间为2h，静置时间为12h。6.根据权利要求1所述的铜钴析氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述烧结的条件为：升温速率为3℃/min，烧结温度为350℃，烧结时间为5h。2CN113652710A说明书1/4页一种铜钴析氧催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及碱性电解水、阴离子交换膜电解水等技术领域，特别是一种铜钴析氧催化剂的制备方法。背景技术[0002]水电解制氢技术相较于其他制氢技术具有工艺简单、氢气纯度高、环境友好等特点。碱性水电解技术目前已实现商业化应用，但是，由于其系统的高内阻和慢响应导致其电解效率较低。阴离子交换膜(AEM)水电解技术以碱性聚合物电解质膜为新型隔膜材料，以非贵金属催化剂为析氢、析氧催化材料，具有电流密度高、碱液浓度低等优点，可大幅缩小电解槽的体积。相较于质子交换膜(PEM)水电解依赖铂系贵金属催化剂，AEM水电解技术可大幅降低设备的制造成本。综合来说，AEM水电解技术综合了传统碱性水电解低成本和PEM高电流密度的优点，具有极大的发展及应用前景。[0003]目前，AEM水电解技术降低能耗的关键在于降低水电解分解电压，主要通过开发新型析氢、析氧催化剂等来实现，其中，重点在于降低析氧反应的过电位。研究开发高活性、廉价的碱性析氧催化剂可以降低电解槽生产成本，降低分解电压。发明内容[0004]有鉴于现有技术中存在的上述问题，经研究发现，钴的氧化物表现出较好的碱