一种六价铬的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113670839A(43)申请公布日2021.11.19(21)申请号202110918289.5(22)申请日2021.08.11(71)申请人中国市政工程东北设计研究总院有限公司地址130000吉林省长春市工农大路618号(72)发明人胡莹张溶赵丹丹俞双(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人张柳(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N1/28(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图1页(54)发明名称一种六价铬的检测方法(57)摘要本发明涉及环境中重金属的检测技术领域，尤其涉及一种六价铬的检测方法，包括以下步骤：A)将待测样品、碱性提取液、氯化镁和磷酸氢二钾‑磷酸二氢钾缓冲溶液在常温下搅拌混合后，在90～95℃下加热搅拌，冷却后，进行真空抽滤，真空抽滤后的溶液调节pH值至7～8，定容，得到待测液；B)将所述待测液进行稀释，并采用石墨炉分光光度法进行检测，根据检测结果获得待测样品中六价铬的含量。本发明采用碱性浸提配合石墨炉分光光度法，检测方法简单，检出限较低，适合于环境土壤/水质中的六价铬检测。CN113670839ACN113670839A权利要求书1/1页1.一种六价铬的检测方法，包括以下步骤：A)将待测样品、碱性提取液、氯化镁和磷酸氢二钾‑磷酸二氢钾缓冲溶液在常温下搅拌混合后，在90～95℃下加热搅拌，冷却后，进行真空抽滤，真空抽滤后的溶液调节pH值至7～8，定容，得到待测液；B)将所述待测液进行稀释，并采用石墨炉分光光度法进行检测，根据检测结果获得待测样品中六价铬的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A)中，所述碱性提取液包括碳酸钠、氢氧化钠和水；所述碱性提取液中，碳酸钠的浓度为28～32g/L，氢氧化钠浓度为18～22g/L；所述碱性提取液的pH值大于11.5。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A)中，所述磷酸氢二钾‑磷酸二氢钾缓冲溶液中，磷酸氢二钾的浓度为86～88g/L，磷酸二氢钾的浓度为67～69g/L；所述磷酸氢二钾‑磷酸二氢钾缓冲溶液的pH值为7。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A)中，所述碱性提取液、氯化镁和磷酸氢二钾‑磷酸二氢钾缓冲溶液的用量比为48～52mL：390～410mg：0.3～0.7mL。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A)中，待测样品、碱性提取液、氯化镁和磷酸氢二钾‑磷酸二氢钾缓冲溶液在常温下搅拌混合后的混合样品的pH值大于11.5。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A)中，所述待测样品为土壤样品或水质样品。7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A)中，所述冷却后的温度为室温；所述真空抽滤的滤膜的孔径为0.43～0.47μm。8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤B)中，所述待测液的稀释倍数为5～50倍。9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤B)中，石墨炉分光光度法检测的条件包括：铬寻峰特征谱线为357.87nm±0.3nm；寻峰带宽为0.4nm；寻峰能量为80％，进入主界面后自动校核100％；积分方式为峰高法；积分时间为3～5s；背景校正：关；矫正零点：用超纯水调整零点；滤波系数为0.3；空烧石墨管吸光度<0.008；循环冷却水30s。10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤B)中，石墨炉分光光度法中，石墨炉的升温程序包括三段干燥、三段灰化、原子化和清除。2CN113670839A说明书1/10页一种六价铬的检测方法技术领域[0001]本发明涉及环境中重金属的检测技术领域，尤其涉及一种六价铬的检测方法。背景技术[0002]现有的地表水六价铬检测国标方法是《GB7467‑87水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》，现有固体废物六价铬检测国标方法是《GB/T1555.4‑1995固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》，缺点是前处理过程中，还需要分离还原性物质、有机物质、次氯酸盐氧化性物质，且分光光度法无法短时间完成大批量样品的检测。[0003]现有的土壤中六价铬的检测方法见《HJ1082‑2019土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取‑火焰原子吸收分光光法》，该国标方法提供的前处理分离三价铬方法是：pH＞11.5碱性环境中(碳酸钠30g/L+氢氧化钠20g/L)，样品中加入50mL碱性浸提液，经过氯化镁(400mg)和磷酸氢二钾‑磷酸二氢钾缓冲溶液(0.5mL)抑制，90～95℃恒温磁力搅拌60min，经0.45μm滤膜抽滤，调节pH在7.5±0.5，定容100mL，在此过程中三价