一种稀土金属和过渡金属共掺杂碳基材料的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113699554A(43)申请公布日2021.11.26(21)申请号202111090999.X(22)申请日2021.09.17(71)申请人中国矿业大学地址221116江苏省徐州市铜山区大学路1号(72)发明人徐朗刘伟琪江海深白沛瑶魏仕林齐佳伟杨闯闯(74)专利代理机构徐州千秋知识产权代理事务所(普通合伙)32556代理人周敏(51)Int.Cl.C25B11/091(2021.01)C25B11/031(2021.01)C25B11/052(2021.01)C25B1/23(2021.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种稀土金属和过渡金属共掺杂碳基材料的制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种稀土金属和过渡金属共掺杂碳基材料的制备方法及其应用，称取适量多孔碳、过渡金属前驱体和稀土金属前驱体，加入去离子水和乙醇，超声处理30min后，得到混合液A；随后将混合液A加入到有机配体溶液中，室温搅拌3‑5h；离心，洗涤，烘干；将得到的粉末放入到管式炉中热处理，得到的黑色粉末进行酸洗处理，随后抽滤，水洗至滤液呈中性，干燥后得到过渡金属和稀土金属共掺杂碳基材料。本发明制备的碳基材料具有丰富的孔结构和优异的一氧化碳选择性，其法拉第效率最高可达99％，电流密度最大可达到97mA/cm2，电化学性能优异。CN113699554ACN113699554A权利要求书1/1页1.一种稀土金属和过渡金属共掺杂碳基材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取适量多孔碳、过渡金属前驱体和稀土金属前驱体，加入去离子水和乙醇，超声处理30min后，得到混合液A；称取适量2‑甲基咪唑，加入去离子水，得到溶液B；随后，将混合液A加入到溶液B中，室温搅拌3‑5h；(2)将步骤(1)得到的混合液进行离心分离，沉淀用去离子水洗涤3‑5次，将得到的固体放入烘箱中烘干过夜；(3)将步骤(2)得到的干燥粉末放入到管式炉中，在氮气气氛中加热至600‑800℃，并保温2h，随后自然冷却至室温；(4)将步骤(3)得到的黑色粉末进行酸洗处理，随后抽滤，水洗至滤液呈中性，干燥后得到过渡金属和稀土金属共掺杂碳基材料。2.根据权利要求1所述的一种稀土金属和过渡金属共掺杂碳基材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述过渡金属前驱体和稀土金属前驱体的摩尔比为1:1，所述多孔碳和过渡金属前驱体的比例为0.1g：1mmol，所述2‑甲基咪唑的用量是过渡金属前驱体和稀土金属前驱体总摩尔量的10倍。3.根据权利要求1所述的一种稀土金属和过渡金属共掺杂碳基材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述煅烧温度为700℃。4.根据权利要求1所述的一种稀土金属和过渡金属共掺杂碳基材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，管式炉的升温速率为5℃/min。5.根据权利要求1所述的一种稀土金属和过渡金属共掺杂碳基材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述过渡金属前驱体为硝酸镍、草酸镍、氯化镍、硫酸镍、柠檬酸镍、醋酸镍中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的一种稀土金属和过渡金属共掺杂碳基材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述稀土金属前驱体为六水合硝酸钆或六水合硝酸镧。7.根据权利要求1所述的一种稀土金属和过渡金属共掺杂碳基材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用的多孔碳为炭黑、煤基多孔炭、生物质基多孔炭中的一种。8.根据权利要求1所述的一种稀土金属和过渡金属共掺杂碳基材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中酸洗处理步骤是：在60℃的1mol/L盐酸溶液中以400rpm的转速搅拌2～4h。9.权利要求1至8任一项所述的制备方法制得的稀土金属和过渡金属共掺杂碳基材料在二氧化碳电催化还原中的催化应用。2CN113699554A说明书1/5页一种稀土金属和过渡金属共掺杂碳基材料的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明属于无机纳米材料及电化学领域，涉及一种碳基材料，具体涉及一种稀土金属和过渡金属共掺杂碳基材料的制备方法及其应用。背景技术[0002]近年来，化石燃料的过度使用导致大气中二氧化碳(CO2)的浓度不断升高。目前，CO2的大气浓度已达到413ppm，这远高于人类社会稳定发展的安全水平(350ppm)。过量的二氧化碳导致全球平均气温升高，并引发气候异常等严重问题。因此，二氧化碳问题已引起世界各国的高度重视。其中，中国力争到2030年到达CO2排放峰值。[0003]经过多年努力，已发展多种技术来转化利用CO2，如热催化、光催化和电催化等。在各种方法中，电催化还原CO2(CO2RR)技术不仅可以在常温常压下进行，反应条件温和可控，而且还可以利用由可再生能源转化的电能，将这些间歇