一种亚微米球形硅微粉、制备方法及其用途.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113800530A(43)申请公布日2021.12.17(21)申请号202111253413.7(22)申请日2021.10.27(71)申请人江苏海格新材料有限公司地址222000江苏省连云港市东海县高新区光明路69号(72)发明人钮亚桥(74)专利代理机构连云港联创专利代理事务所(特殊普通合伙)32330代理人刘刚(51)Int.Cl.C01B33/187(2006.01)C08G65/332(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图2页(54)发明名称一种亚微米球形硅微粉、制备方法及其用途(57)摘要本发明公开了一种亚微米球形硅粉、制备方法及其用途；属于无机非金属功能材料技术领域；其步骤包括：(1)将有机溶剂、分散剂和表面活性剂加入至反应器中，搅拌至均匀，然后缓慢加入水玻璃，继续搅拌，再滴加铵盐溶液，并调节体系pH值，得到反应液；(2)向所述反应液中缓慢滴加酸，继续搅拌，搅拌结束后，静置，过滤，得到沉淀物；(3)将所述沉淀物用蒸馏水洗涤、抽滤、干燥，然后将干燥产物置于燃烧炉中进行烧结，得到亚微米球形硅粉；表面活性剂包括聚乙二醇衍生物；聚乙二醇衍生物由1‑咖啡酰奎宁酸改性聚乙二醇。制得的亚微米球形硅粉颗粒尺寸均一，且分布均匀，同时具有较高的球化率、球形度、密度以及较低的粒径尺寸。CN113800530ACN113800530A权利要求书1/1页1.一种亚微米球形硅粉的制备方法，包括：(1)将有机溶剂、分散剂和表面活性剂加入至反应器中，搅拌至均匀，然后缓慢加入水玻璃，继续搅拌，再滴加铵盐溶液，并调节体系pH值，得到反应液；(2)向所述反应液中缓慢滴加酸，继续搅拌，搅拌结束后，静置，过滤，得到沉淀物；(3)将所述沉淀物用蒸馏水洗涤、抽滤、干燥，然后将干燥产物置于燃烧炉中进行烧结，得到亚微米球形硅粉；所述表面活性剂包括聚乙二醇衍生物；所述聚乙二醇衍生物由1‑咖啡酰奎宁酸改性聚乙二醇。2.根据权利要求1所述的一种亚微米球形硅粉的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为柴油、正丁醇、苯乙醇、液体石蜡、甲醛、甲醚中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种亚微米球形硅粉的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚甲基丙烯酸钠、聚丙烯酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基磷酸钠、海藻酸钠中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种亚微米球形硅粉的制备方法，其特征在于：按重量份计，所述有机溶剂为5‑15份、分散剂为0.003‑0.01份、表面活性剂为0.008‑0.025份、水玻璃为1.2‑1.8份。5.根据权利要求1所述的一种亚微米球形硅粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，搅拌速率为1000‑1500rpm；所述体系pH值为8.2‑10。6.根据权利要求6所述的一种亚微米球形硅粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述酸的浓度为5‑10％；所述酸与水玻璃的体积比为1:2.5‑4.5。7.根据权利要求1所述的一种亚微米球形硅粉的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇衍生物的制备方法为：将聚乙二醇、1‑咖啡酰奎宁酸溶于二氯甲烷中，然后加入催化剂在室温下进行反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥、浓缩、纯化，得到聚乙二醇衍生物。8.权利要求1‑7任一项所述的制备方法制得的亚微米球形硅粉，其特征在于：所述亚微米球形硅粉的平均粒径为0.55‑1.25μm。9.权利要求8所述的亚微米球形硅粉在微电子封装、航空航天、精细化工和/或精密陶瓷中用途。10.权利要求1中所述的聚乙二醇衍生物在提高亚微米球形硅粉球化率中的用途。2CN113800530A说明书1/8页一种亚微米球形硅微粉、制备方法及其用途技术领域[0001]本发明属于无机非金属功能材料技术领域，具体涉及一种亚微米球形硅粉、制备方法及其用途。背景技术[0002]亚微米球形二氧化硅微粉(简称球形硅微粉)是大规模集成电路封装和IC基板行业的关键材料，如用于芯片封装的环氧模塑料和液体封装料以及高性能基板，在航空、航天、汽车、物联网及特种陶瓷等高新技术领域有诸多应用。随着全球电子信息产业的快速发展和4G、5G等技术的不断提升，对电子产品轻薄短小、芯片的封装性能和承载芯片的载板等提出了更高的技术要求，球形硅微粉也朝着粒径小、性能优异的方向发展，微米级球形硅微粉已不能满足现有要求。亚微米球形硅微粉具有粒径小、粒度分布适当、纯度高、表面光滑和颗粒间无团聚等优点，能够弥补微米球形硅微粉的不足。[0003]现有技术如公开号CN102659123A公开了一种亚微米球形硅微粉及其制备方法；以水玻璃、铵盐溶液、有机溶剂和表面活性剂作原料，并控制有机溶剂、分散剂、表面活性剂和水玻璃的比例等条件参数，制得的产品亚微米球形硅微粉具有无放射性、低离子含量、纯度