铁掺杂磷化镍纳米颗粒及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113862694A(43)申请公布日2021.12.31(21)申请号202111257775.3(22)申请日2021.10.27(71)申请人电子科技大学地址611731四川省成都市高新区（西区）西源大道2006号(72)发明人陈远富刘艳芳王滨张小娟马飞(74)专利代理机构成都点睛专利代理事务所(普通合伙)51232代理人敖欢(51)Int.Cl.C25B1/04(2021.01)C25B11/04(2021.01)C01B25/08(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称铁掺杂磷化镍纳米颗粒及制备方法(57)摘要本发明公开了一种铁掺杂磷化镍纳米颗粒及制备方法，步骤如下：(1)将硝酸铁、硝酸镍、对苯二甲酸和碳纳米管浆料放入40毫升N,N‑二甲基甲酰胺和16毫升乙醇中，磁力搅拌30分钟；(2)将液体倒入100毫升的水热反应釜内胆里；(3)将水热反应釜放入烘箱，设置温度和保温时间，冷却到室温；(4)离心，再用水和乙醇清洗产物，之后进行干燥处理。(5)取一定量的前驱体和次磷酸钠放在石英舟的两端，将石英舟放入管式炉通入气体，设置温度、升温速率，冷却到室温，最后可获得铁掺杂磷化镍纳米颗粒。本发明制备的铁掺杂磷化镍比表面积大、活性位点多，且该方法操作简单、重复性好、可大规模制备，为磷化物在电解水方面的应用提供了可靠的样品制备方法。CN113862694ACN113862694A权利要求书1/1页1.一种制备铁掺杂磷化镍纳米颗粒的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)以0.4mmol硝酸铁、1.2mmol硝酸镍、1.6mmol对苯二甲酸和1.12g碳纳米管浆料为原料，以40毫升N,N‑二甲基甲酰胺和16毫升乙醇为溶剂，先将四种原料完全溶解到溶剂中，形成均匀的溶液；(2)把形成的溶液转移到水热反应釜内衬中；(3)然后把水热反应釜放入烘箱中；(4)将烘箱从室温升到预设温度，然后保温一段时间；(5)反应结束后，把烘箱冷却到室温；取出水热反应釜；(6)用水和乙醇把获得的产物清洗干净并干燥处理获得前驱体，(7)接着取适量的前驱体和次磷酸钠分别放入石英舟的下游和上游；(8)将石英舟放入管式炉通入气体，抽真空，通入氩气，设置升温速率至加热温度，加热并保温一段时间，冷却至室温，最后就获得铁掺杂磷化镍纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的制备铁掺杂磷化镍纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤(4)中所述烘箱预设温度为160℃。3.根据权利要求1所述的制备铁掺杂磷化镍纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤(4)中保温时间为6h。4.根据权利要求1所述的制备铁掺杂磷化镍纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤(4)中(7)将前驱体和次磷酸钠按1：10的质量比分别放入石英舟的下游和上游。5.根据权利要求1所述的制备铁掺杂磷化镍纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤(6)中(6)用水和乙醇交替冲洗3次，干燥处理后就可以获得前驱体。6.根据权利要求1所述的制备铁掺杂磷化镍纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤(8)中管式炉的升温速率是3℃/min。7.根据权利要求1所述的制备铁掺杂磷化镍纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤(8)中所述管式炉温度为400℃。8.根据权利要求1所述的制备铁掺杂磷化镍纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤(8)中所述管式炉保温时间为2h。9.权利要求1至8任意一项所述方法得到的铁掺杂磷化镍纳米颗粒。2CN113862694A说明书1/3页铁掺杂磷化镍纳米颗粒及制备方法技术领域[0001]本发明属于新型有机多孔纳米材料制备领域，特别是一种制备铁掺杂磷化镍纳米颗粒的方法。背景技术[0002]最近，由于电解水技术环保、可持续大规模产氢，从而被作为一种有前景的方法，吸引了广大研究者的兴趣。同时，高效电解水又和电催化剂的发展息息相关。目前，最优异的HER催化剂是Pt/C，OER催化剂是IrO2和RuO2，然而它们的稀缺性和昂贵的成本限制了大规模产氢的实际应用。过渡金属磷化物具有成本低，活性高，稳定性持久的特点，适用于碱性环境下的高效电解水。最近，研究者发现了一种新的过渡金属磷化物—铁掺杂磷化镍，其形貌呈现出纳米片的形状，纳米片又由许多纳米颗粒构成，且纳米颗粒的尺寸约在13纳米，纳米颗粒之间的空隙暴露出相当大的活性比表面积，有利于促进电化学反应的顺利进行。目前，制备磷化物的方法，主要有水热法、电化学沉积法和浸渍法。浸渍法主要通过将各种原料和溶剂混合在一起，充分搅拌后，静置一段时间。这种方法需要严格控制时间，因为材料在成核或者生长的过程中受时间的影响很大。此外，没有经过一定的温度和压力处理，很难控制材料的形貌，不利于高效制备电催化剂。[0003]电化学沉积法