一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114162823A(43)申请公布日2022.03.11(21)申请号202111652013.3(22)申请日2021.12.30(71)申请人中国科学院合肥物质科学研究院地址230000安徽省合肥市蜀山湖路350号(72)发明人柯建刚刘瑞谢卓明方前锋杨俊峰王先平吴学邦刘长松(74)专利代理机构合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119代理人干桂花(51)Int.Cl.C01B32/949(2017.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法(57)摘要本发明公开了一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，涉及纳米碳化钨制备技术领域，包括以下步骤：将柠檬酸溶于去离子水，加入仲钨酸铵，加热，搅拌直至凝胶形成；将凝胶干燥，煅烧，得到纳米氧化钨粉体；将纳米氧化钨粉体置于反应炉中，通入一氧化碳气体进行还原和碳化，得到碳化钨粉体；将碳化钨粉体在保护气氛下进行高能球磨，即得小粒径的纳米碳化钨颗粒。本发明制备的碳化钨颗粒的平均粒径可达到10nm左右，且粉末粒度分布均匀。制备的纳米碳化钨可以用作硬质合金的制备原料，用来制备高性能的超细晶或纳米晶碳化钨基硬质合金。本发明制备方法简单、成本低，易于实现规模化工业生产。CN114162823ACN114162823A权利要求书1/1页1.一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、凝胶制备：将柠檬酸溶于去离子水，加入仲钨酸铵，加热，搅拌直至凝胶形成；S2、氧化钨制备：将凝胶干燥，煅烧，得到纳米氧化钨粉体；S3、碳化钨制备：将纳米氧化钨粉体置于反应炉中，通入一氧化碳气体进行还原和碳化，得到碳化钨粉体；S4、球磨：将碳化钨粉体在保护气氛下进行高能球磨，即可得到小粒径的纳米碳化钨颗粒。2.根据权利要求1所述的低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，S1中，仲钨酸铵和柠檬酸的摩尔比为1：24～30。3.根据权利要求1所述的低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，S1中，升温至70～90℃，搅拌8～14h。4.根据权利要求1所述的低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，S2中，将凝胶于140～180℃下干燥10～20h。5.根据权利要求1所述的低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，S2中，于400～600℃下煅烧4～8h。6.根据权利要求1所述的低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，S3中，在700～900℃下还原和碳化0.5～3h。7.根据权利要求1所述的低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，S4中，高能球磨的转速为600～800r/min，球磨时间为10～30min。2CN114162823A说明书1/5页一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米碳化钨制备技术领域，尤其涉及一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方法。背景技术[0002]碳化钨具有高熔点、高硬度、高强度、低摩擦系数、高热稳定性和低热膨胀系数等优点，被广泛应用于各种工程应用，如制造刀具、岩石钻头和一般磨损件。特别地，超细晶粒硬质合金具有更优异的力学性能，被称为“双高”硬质合金，在汽车、航天航空行业等作为微钻、微铣、刀片、精密模具而被广泛应用。硬质合金的力学性能主要由合金中碳化钨颗粒的尺寸决定。硬质合金存在固有矛盾：随着硬质相含量增加，合金硬度、耐磨性得到提高，但韧性下降。研究表明，当WC‑Co类硬质合金中WC相晶粒尺寸为超细/纳米级(≤0.5μm)时，将同时具有较高的硬度和韧性，能有效克服传统硬质合金中硬度和韧性之间相互矛盾，以及加工软化等问题。而且具有纳米结构WC‑Co硬质合金的耐磨性高于常规硬质合金材料。因此纳米尺度碳化钨粉末对于制备超细晶粒硬质合金具有重要意义。[0003]传统工业流程生产超细碳化钨粉末通常是将仲钨酸铵分解得到氧化钨，再用氢气还原获得金属钨，然后金属钨与炭黑经过高能球磨混合均匀后在1400～1600℃左右碳化，碳化完成后用球磨机对碳化钨粉末进行破碎。但是，较高的碳化温度会大大提高合成碳化钨粉末的成本，并且会促进碳化钨颗粒的不断长大，对于制备纳米级碳化钨粉末是不利的。现有技术中制备的碳化钨颗粒的粒径一般都在50nm以上，市面上常见的为200‑300nm。此外，碳化过程中钨粉与炭黑的比例需要严格控制，否则碳化钨粉体会出现杂质含量高、粒度分布不均等问题，从而影响粉体的性能。发明内容[0004]针对传统工艺中碳化钨颗粒的粒度分布不均、成本高、粒径尺寸大等问题，本发明提出了一种低成本小粒径的纳米碳化钨粉末的制备方