一种稀土铒铁合金的制备方法及稀土铒铁合金.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114277406A(43)申请公布日2022.04.05(21)申请号202111463319.4(22)申请日2021.12.02(71)申请人赣州市天成稀土新材料工贸有限公司地址341000江西省赣州市上犹县黄埠镇上犹工业园北区(72)发明人罗林生陈睿文陈宗华邹珺(74)专利代理机构赣州捷信协利专利代理事务所(普通合伙)36141代理人吴余琴(51)Int.Cl.C25C3/34(2006.01)C25C7/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种稀土铒铁合金的制备方法及稀土铒铁合金(57)摘要本发明为一种稀土铒铁合金的制备方法及稀土铒铁合金，该方法以石墨坩埚为电解槽；石墨片为阳极；纯铁棒为阴极；铁坩埚为金属接收器；氧化铒为原料；氟化钡与氟化钠为二元体系电解质，在1090～1110℃内进行电解，电流为4000～4500A，电压为12～15V，包括以下步骤：将电解槽烘干；加入二元体系电解质，熔化一定程度后，将铁坩埚放置炉底中央，纯铁棒放于铁坩埚上方，开始电解；加入氧化铒，及时下调纯铁棒；电解一段时间后，取出铁坩埚、浇注成锭，冷却后脱模得到铒铁合金。所制得的稀土铒铁合金中，铁、铒的质量分数分别为15.1‑18.2％与81.3‑84.4％；该方法能耗低、产能高、偏差小，便于规模化生产。CN114277406ACN114277406A权利要求书1/1页1.一种稀土铒铁合金的制备方法，其特征在于：该方法以石墨坩埚为电解槽；石墨片为阳极；纯度＞99％的纯铁棒为阴极；铁坩埚为金属接收器；氧化铒为原料；氟化钡与氟化钠为二元体系电解质，其中，氟化钠的质量分数为5％～35％，氟化钡的质量分数为65％～95％；在1090～1110℃的温度范围内进行电解，且平均电流控制在4000～4500A，平均电压为12～15V，其具体包括以下步骤：S1：将电解槽用打弧机或发热体烘炉12～28h，将炉体烘干；S2：将打弧机的功率开至48Kw，并连续向炉中加入由氟化钡和氟化钠组成的二元体系电解质；S3：待电解质熔化达到电解槽上沿下方10cm，将铁坩埚放置炉底中央，将纯铁棒放于铁坩埚上方，通直流电开始电解；S4：电解过程中少量多次或连续均匀的加入氧化铒，并每间隔15～25min下调一次纯铁棒；S5：电解60～80min后，取出铁坩埚、浇注成锭，冷却后脱模得到铒铁合金。2.根据权利要求1所述稀土铒铁合金的制备方法，其特征在于：所述纯铁棒中，其锰含量＜0.05％，碳含量＜0.02％，且纯铁棒是一根直径为30～120mm的圆棒。3.根据权利要求1所述稀土铒铁合金的制备方法，其特征在于：所述的纯铁棒为由三根圆棒靠紧焊接成一根的圆棒体，阴极下插深度为350～470mm。4.根据权利要求1所述稀土铒铁合金的制备方法，其特征在于：所述石墨片在使用50h后上下调转再使用，下插的深度为370～480mm。5.根据权利要求1所述稀土铒铁合金的制备方法，其特征在于：所述氟化钡与氟化钠组成的二元体系电解质，其中，氟化钠的质量分数为5％～25％，氟化钡的质量分数为75％～95％。6.根据权利要求1‑5任一项所述方法制备的铒铁合金，其特征在于：用所述方法制得的稀土铒铁合金，其质量分数组成为：铁15.1‑18.2％、铒81.3‑84.4％，组分总和为99.5％。2CN114277406A说明书1/5页一种稀土铒铁合金的制备方法及稀土铒铁合金技术领域[0001]本发明涉及稀土铒铁合金相关技术领域，特别涉及一种稀土铒铁合金的制备方法及稀土铒铁合金。背景技术[0002]铒铁合金的制备方法主要有两种：金属对掺高温互溶法和氟化物真空钙热还原法。[0003]对掺高温互溶法，首先生产金属铒，然后用金属铒和纯铁在真空环境下高温互溶，具有生产方法简单的特点。通过对掺法生产的铒铁合金的产品杂质含量较高，其生产能耗高、成本高，而金属铒理论上可以采用电解法生产，但是由于其电解温度高达1461℃，使得该方法生产金属铒的条件变得苛刻，生产过程变得复杂，一般生产企业难以通过该方法实施生产。[0004]所以工业上一般采用氟化物真空钙热还原法生产金属铒。氟化物钙热还原法生产铒铁合金，是比较成熟的生产工艺，用金属钙在真空环境下以氟化铒、铁为原料，生产成铒铁合金。由于使用了真空还原法生产，其生产能耗还是较高，需要使用昂贵的真空还原设备和钨、钼坩埚等，生产成本高，且产能低。发明内容[0005]本发明的主要目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种稀土铒铁合金的制备方法及稀土铒铁合金，用来解决现有技术中的问题。[0006]为实现上述目的，按照本发明提供的技术方案是：所述稀土铒铁合金的制备方法以石墨坩埚为电解槽；石墨片为阳极；纯度＞9