一种电池负极材料及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114455565A(43)申请公布日2022.05.10(21)申请号202210059851.8(22)申请日2022.01.19(71)申请人中国矿业大学（北京）地址100083北京市海淀区学院路丁11号(72)发明人林雄超王彩红张玉坤张晓静(74)专利代理机构北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙)11560专利代理师陈安玥(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)H01M4/587(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种电池负极材料及其制备方法(57)摘要提供了一种电池负极材料及其制备方法。该制备方法包括：将煤焦油沥青与溶剂混合，所述溶剂为一定比例的煤油、洗油或蒽油的混合溶剂，在一定温度与压力下搅拌、静置沉降，得到煤焦油沥青喹啉不溶物；将煤焦油沥青喹啉不溶物加入喹啉溶液中，离心分离，收集固体；用加热至70℃的喹啉溶液和甲苯溶液依次洗涤固体并烘干；将烘干后的固体放入炉中在惰性气体保护下碳化，得到所述电池负极材料。该制备方法具有环境友好无污染、操作简单、原料价格低廉、电池负极材料性质优良的优点。CN114455565ACN114455565A权利要求书1/1页1.一种电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将煤焦油沥青与芳脂比为>0.3‑0.5的溶剂混合，所述溶剂为一定比例的煤油、洗油或蒽油的混合溶剂，其中混合溶剂与煤焦油沥青的质量比例为1.5‑2.5:1，在120‑140℃的温度、>0.8‑1.5MPa的压力下，搅拌0.5‑1.5h，然后维持以上温度与压力静置沉降一段时间，之后收集沉降不溶物，即煤焦油沥青喹啉不溶物；(2)称取一定量的煤焦油沥青喹啉不溶物，将煤焦油沥青喹啉不溶物与喹啉溶液混合，利用喹啉溶液在60‑80℃的温度下充分洗涤煤焦油沥青喹啉不溶物于喹啉溶液中，得到第一混合物；将第一混合物离心分离，收集离心分离所得到的固体，记为第一固体；(3)于60‑80℃下分别加热喹啉溶液和甲苯溶液，并用所加热的喹啉溶液和甲苯溶液依次趁热洗涤所述第一固体，洗涤完毕后烘干备用，记为第二固体；(4)将步骤(3)中得到的第二固体放入炉中，在惰性气体保护下进行碳化，得到所述电池负极材料。2.如权利要求1所述的电池负极材料的制备方法，其中，所述步骤(1)中，沉降时间为3‑5h。3.如权利要求1所述的电池负极材料的制备方法，其中，所述步骤(2)中，离心分离的速率为3000‑5000R/min。4.如权利要求1所述的电池负极材料的制备方法，其中，所述步骤(3)中，用所加热的喹啉溶液和甲苯溶液依次趁热洗涤所述第一固体一次或多次。5.如权利要求1所述的电池负极材料的制备方法，其中，所述步骤(3)中，所述烘干为在110‑130℃的烘箱中烘干2‑3h。6.如权利要求1所述的电池负极材料的制备方法，其中，所述步骤(4)中，碳化温度为700‑1550℃，碳化时间为1‑2h。7.由如权利要求1‑6所述的电池负极材料的制备方法所制备得到的电池负极材料。8.如权利要求7所述的电池负极材料，所述电池负极材料具备球状结构，并且粒径为2～4μm。9.一种电池，其包括如权利要求7或8所述的锂离子电池负极材料。10.如权利要求9所述的电池，其中，所述电池为纽扣电池。2CN114455565A说明书1/6页一种电池负极材料及其制备方法技术领域[0001]本发明属于煤炭废料加工碳材料的再次利用，具体涉及一种利用煤焦油喹啉不溶物制备碳质电池负极材料的方法。背景技术[0002]目前国内外对锂电池负极材料的研究已经比较深入，主要有碳微球、石油焦等碳材料和锡基材料、硅基材料等非碳材料两大类。但这些材料的制备过程十分复杂，而且制备成本十分高昂。[0003]在煤焦油沥青制备为针状焦的中间相转化过程中，喹啉不溶物能够吸附在中间相小球的表面，在形成中间相沥青过程中降低反应活化能，促进中间相小球成核，使炭化时的生焦形成镶嵌结构，在形成成片的中间相过程中增大球体融并难度，进而会影响中间相的生成和长大，严重影响针状焦的质量。所以在利用煤焦油沥青制备针状焦之前需要对煤焦油沥青进行精制，降低其中的喹啉不溶物对其性质的影响。[0004]而脱除出的煤焦油沥青喹啉不溶物是一种化工废料，严重危害生态环境。但脱除出的喹啉不溶物同样是一种优质的碳源，因此探索喹啉不溶物的再次利用对改进煤焦油沥青针状焦制品的提质加工工艺、煤炭化工废料的再次利用及保护环境方面都具有重要意义。发明内容[0005]为此，本发明的目的是提供一种高效再次利用煤焦油沥青喹啉不溶物制备电池负极材料的方法。[0006]该方法是以经过加温加压沉降脱除喹啉不溶物，利用溶剂洗脱精制，利用温度使其内