一种汞的快速测量方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114544744A(43)申请公布日2022.05.27(21)申请号202210138511.4(22)申请日2022.02.15(71)申请人西安西热锅炉环保工程有限公司地址710054陕西省西安市雁塔区雁翔路99号博源科技广场A座申请人华能集团技术创新中心有限公司(72)发明人谭增强齐全牛拥军李帅英蒙毅(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200专利代理师姚咏华(51)Int.Cl.G01N27/622(2021.01)G01N1/40(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种汞的快速测量方法(57)摘要本发明公开了一种汞的快速测量方法，本发明以离子迁移谱检测单元作为基础，通入富集汞的气体进行检测，加入氯仿作为掺杂剂，能够实现汞的快速测量，避免了数据滞后性问题，为监测和控制汞污染提供科学依据；并且由于许多挥发性有机化合物，如醇、胺、醛、酮和烷烃在CD‑IMS负模式下不会电离，因此这些化合物不会干扰Hg的检测。本发明借助金汞齐实现了烟气中复杂基体与待分析元素的有效分离，实现了烟气中低浓度汞的直接检测。CN114544744ACN114544744A权利要求书1/1页1.一种汞的快速测量方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，利用金捕集烟气中的汞，汞与金形成金汞齐，实现烟气中不低于0.01μg/m3浓度的汞的分离和富集；S2，对金汞齐加热至850～1000℃，释放富集的汞；S3，通过载气将富集汞的气体送入离子迁移谱检测单元中，加入氯仿作为掺杂剂，将离子迁移谱检测单元调整为CD‑IMS负模式，对烟气中的汞进行检测，得到汞的浓度。2.根据权利要求1所述的一种汞的快速测量方法，其特征在于，释放富集的汞时，对金汞齐加热0.1～1分钟。3.根据权利要求1所述的一种汞的快速测量方法，其特征在于，通过载气将富集汞的气体送入离子迁移谱检测单元中，载气流量为0.1～2L/min。4.根据权利要求1所述的一种汞的快速测量方法，其特征在于，离子迁移谱检测单元负模式时，漂移时间为7.55ms处的峰值是HgCl‑，HgCl‑峰相对于Cl‑峰的相对漂移时间为1.52。5.根据权利要求1所述的一种汞的快速测量方法，其特征在于，漂移气体温度为160～180℃，漂移气体流速为50‑1000mL/min。2CN114544744A说明书1/2页一种汞的快速测量方法技术领域[0001]本发明属于环境领域，具体涉及一种汞的快速测量方法。背景技术[0002]原子吸收光谱(AAS)和冷蒸气原子吸收光谱(CV‑AAS)是用于检测和测量环境样品中汞的主要技术。冷蒸气原子荧光光谱(CV‑AFS)也广泛用于分析不同样品的汞含量，例如水、食品、鱼和海鲜、土壤和灰。然而，这些技术需要多步预浓缩和样品制备方法来实现复杂样品中痕量汞的测定。电感耦合等离子体质谱法(ICP‑MS)作为一种快速方法，已越来越多地用于汞的检测和测量。但是ICP‑MS对Hg的定量分析存在一定的正负偏差，并显示出记忆效应。[0003]离线测汞方法只能得到一段时间的平均值，不能及时观测到汞的污染情况，而且取样和分析的耗时很长，实现烟气汞的快速测量是非常有必要的。发明内容[0004]本发明的目的在于克服上述不足，提供一种汞的快速测量方法，能够解决汞取样及测试的延时问题，最大限度地缩短取样及测试时间。[0005]为了达到上述目的，一种汞的快速测量方法，包括以下步骤：[0006]S1，利用金捕集烟气中的汞，汞与金形成金汞齐，实现烟气中不低于0.01μg/m3浓度的汞的分离和富集；[0007]S2，对金汞齐加热至850～1000℃，释放富集的汞；[0008]S3，通过载气将富集汞的气体送入离子迁移谱检测单元中，加入氯仿作为掺杂剂，将离子迁移谱检测单元调整为CD‑IMS负模式，对烟气中的汞进行检测，得到汞的检测结果。[0009]释放富集的汞时，对金汞齐加热0.1～1分钟。[0010]通过载气将富集汞的气体送入离子迁移谱检测单元中，载气流量为0.1～2L/min。[0011]离子迁移谱检测单元负模式时，漂移时间为7.55ms处的峰值是HgCl‑，HgCl‑峰相对于Cl‑峰的相对漂移时间为1.52。[0012]漂移气体温度为160～180℃，漂移气体流速为50‑1000mL/min。[0013]与现有技术相比，本发明通过入离子迁移谱检测单元作为基础，通入富集汞的气体进行检测，加入氯仿作为掺杂剂，能够实现汞的快速测量，避免了数据滞后性问题，为监测和控制汞污染提供科学依据；并且由于许多挥发性有机化合物，如醇、胺、醛、酮和烷烃在CD‑IMS负模式下不会电离，因此这些化合物不会干扰Hg的检测。本发