一种水中砷的富集和测定方法及系统.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114544313A(43)申请公布日2022.05.27(21)申请号202210138065.7(22)申请日2022.02.15(71)申请人西安西热锅炉环保工程有限公司地址710054陕西省西安市雁塔区雁翔路99号博源科技广场A座(72)发明人谭增强牛拥军齐全(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200专利代理师姚咏华(51)Int.Cl.G01N1/40(2006.01)G01N21/73(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种水中砷的富集和测定方法及系统(57)摘要本发明公开了一种水中砷的富集和测定方法及系统，本发明首先通过多胺改性的二氧化硅捕集As(V)，再通过二巯基丙磺酸与As(III)混合，生成带负电荷的As(III)和吸附剂的复合物，最后通过多胺改性的二氧化硅对As(III)提取，本方法实现了在采样点直接分离和预浓缩砷物质，是一种有效的监测砷对天然水体污染的方法，实现了天然水的砷分形态及监测，本方法操作简单，测试成本较低。CN114544313ACN114544313A权利要求书1/1页1.一种水中砷的富集和测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，通过多胺改性的二氧化硅分离As(V)和As(III)，将As(V)捕集；S2，将As(III)与二巯基丙磺酸生成带负电荷的As(III)和吸附剂的复合物；S3，将多胺改性的二氧化硅与带负电荷的As(III)和吸附剂的复合物，对As(III)提取。2.根据权利要求1所述的一种水中砷的富集和测定方法，其特征在于，S1在pH值为5～7的环境下进行。3.根据权利要求1所述的一种水中砷的富集和测定方法，其特征在于，S3在pH值为3～6的环境下进行。4.一种基于权利要求1所述的水中砷的富集和测定方法的系统，其特征在于，包括进样系统(1)，进样系统(1)连接第一吸附柱(3)，第一吸附柱(3)连接As(V)样品箱(7)和反应器(4)，反应器(4)连接第二吸附柱(5)，第二吸附柱(5)连接As(III)样品箱(8)和废液箱(6)；第一吸附柱(3)和第二吸附柱(5)内均填充有多胺改性的二氧化硅；反应器(4)内填充有二巯基丙磺酸。5.根据权利要求4所述的一种水中砷的富集和测定系统，其特征在于，进样系统(1)和第一吸附柱(3)间设置有泵(2)。6.根据权利要求4所述的一种水中砷的富集和测定系统，其特征在于，第一吸附柱(3)的pH值为5～7。7.根据权利要求4所述的一种水中砷的富集和测定系统，其特征在于，第二吸附柱(5)的pH值为3～6。8.根据权利要求4所述的一种水中砷的富集和测定系统，其特征在于，进样系统(1)用于水样品和淋洗液的进样，淋洗液为2M的HNO3。2CN114544313A说明书1/3页一种水中砷的富集和测定方法及系统技术领域[0001]本发明属于砷的测量领域，具体涉及一种水中砷的富集和测定方法及系统。背景技术[0002]砷化合物有剧毒，容易在人体肝、肾、肌肉、头发、指甲等部位蓄积，引起皮肤色素沉着、肝肾功能障碍及皮肤癌、肺癌等多种癌症。水质中砷的测定方法有多种，如分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法等，对于有些元素的灵敏度不够高,检出限不够低，线性范围不够大，手工步骤多，干扰因素也多，检测周期长等。发明内容[0003]本发明的目的在于克服上述不足，提供一种操作简单、准确度高的水中砷的富集和测定方法及系统。[0004]为了达到上述目的，一种水中砷的富集和测定方法，包括以下步骤：[0005]S1，通过多胺改性的二氧化硅分离As(V)和As(III)，将As(V)捕集；[0006]S2，将As(III)与二巯基丙磺酸生成带负电荷的As(III)和吸附剂的复合物；[0007]S3，将多胺改性的二氧化硅与带负电荷的As(III)和吸附剂的复合物，对As(III)提取。[0008]S1在pH值为5～7的环境下进行。[0009]S3在pH值为3～6的环境下进行。[0010]一种水中砷的富集和测定系统，包括进样系统，进样系统连接第一吸附柱，第一吸附柱连接As(V)样品箱和反应器，反应器连接第二吸附柱，第二吸附柱连接As(III)样品箱和废液箱；[0011]第一吸附柱和第二吸附柱内均填充有多胺改性的二氧化硅；[0012]反应器内填充有二巯基丙磺酸。[0013]进样系统和第一吸附柱间设置有泵。[0014]第一吸附柱的pH值为5～7。[0015]第二吸附柱的pH值为3～6。[0016]进样系统用于水样品和淋洗液的进样，淋洗液为2M的HNO3。[0017]与现有技术相比，本发明首先通过多胺改性的二氧化硅捕集As(V)，再通过二巯基丙磺酸与As(III)混合，生成带负电荷的As(III)