一种氮掺杂MXene材料及其制备方法与应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114538445A(43)申请公布日2022.05.27(21)申请号202210281331.1(22)申请日2022.03.21(71)申请人广西大学地址530004广西壮族自治区南宁市西乡塘区大学东路100号(72)发明人黄海富蔡曼闫李情韦晓春徐帅凯梁先庆周文政(74)专利代理机构北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11465专利代理师李冉(51)Int.Cl.C01B32/914(2017.01)C01B32/921(2017.01)C01B21/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种氮掺杂MXene材料及其制备方法与应用(57)摘要本发明公开一种氮掺杂MXene材料及其制备方法，属于材料制备技术领域。通过本发明制备的氮掺杂MXene材料，由于使用少层的MXene，可以采用惰性气氛和较低的煅烧温度进行掺杂，光热处理后含氮量最高可达到2.99at％。其中掺入的氮原子，可以提供更多的氧化还原的活性位点，有效提升容量。与管式炉热处理相比，光热处理后的MXene纳米片发生膨胀，层间距扩大最高达到2.726nm，扩大的层间距，有利于电解质离子传输和交换，提升材料的动力学性能；且光热处理后MXene表面导电性差的F官能团被去除，同时掺入氮元素，提高了电导率。相比于MXene材料，光热辅助处理的MXene材料和N掺杂MXene材料具有优异的电化学性能。CN114538445ACN114538445A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂MXene材料，其特征在于，以原子百分比计，所述氮掺杂MXene材料中的氮原子含量为1at％～10at％；且，所述材料的层间距范围为1.21～1.36nm。2.一种如权利要求1所述的氮掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：1)将少层的MXene材料与氮源分别放置在两个透明坩埚中，备用；2)将所述步骤1)中装有样品的两个坩埚置于石英管中央，并把高压汞蒸气灯放置样品正上方，在低流速的惰性气体条件下，进行光热处理，随后保温、自然冷却至室温，即得到所述氮掺杂MXene材料。3.根据权利要求2所述的一种氮掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，少层的MXene材料与氮源的反应质量比为1：20～40；且所述氮源为含氮化合物，至少为碳酸氢铵、氨水、尿素、氯化铵、碳酸铵、醋酸铵、硫酸铵、草酸铵、乙酸铵中的一种。4.根据权利要求2所述的一种氮掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，保温时间为1‑10h，惰性气体至少为氩气、氮气、氦气中的一种。5.根据权利要求2或4所述的一种氮掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，所述高压汞蒸气灯的功率为500W‑4KW，所述光热处理工艺条件为：室温下以10℃/min的速率升温至350℃，保温1～10h。6.一种如权利要求1所述的氮掺杂MXene材料或如权利要求2所述方法制备的氮掺杂MXene材料在电化学储能中的应用。7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，还包括：所述氮掺杂MXene材料在超级电容器、锂离子电池中的应用。2CN114538445A说明书1/5页一种氮掺杂MXene材料及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明属于材料制备技术领域，涉及一种氮掺杂MXene材料及其制备方法。背景技术[0002]MXene材料是二维金属碳化物、氮化物或碳化物，2011年首次通过氢氟酸蚀刻MAX中金属层制备出类似石墨的层状MXene结构，它们记为Mn+1XnTx，其中M代表过渡金属如Ti或V、X代表C和/或N，T代表表面官能团(例如O、OH和F)，n＝1、2、3。其优异的导电性、层状结构和组分灵活可调符合理想储能材料要求，在超级电容器领域有巨大的发展前景。然而，MXene纳米片的重新堆积限制了离子的可及性，阻碍了离子在层间的传输，从而导致了实际比容量达不到理论比容量以及倍率性能的下降，因此如何提高MXene材料的比容量是目前研究中的一项难题。[0003]为了解决这项难题，研究人员采取了多种方法包括异质材料复合、杂原子掺杂和结构设计等方法来提高MXene的性能。其中杂原子(N、S、P)掺杂作为一种简单有效的改性方法，已经有报道表明杂原子掺杂可以调整MXene的电子结构，有效地提高材料的赝电容特性和电导率，使其具有良好的电化学性能，而且不会对材料本身结构造成破坏。目前，MXene在杂原子掺杂方向的制备方法有溶剂热法、等离子体处理法、微波辐照气相法和热处理法。溶剂热法容易在掺杂过程中生成小分子副产物；等离子体处理操作复杂而且会破坏材料本身结构；微波辐照气相法掺杂效果不佳且无法进行大规模制备。对于常用的热处理，500℃左右的