一种复杂样品高温热解析进样装置.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114624318A(43)申请公布日2022.06.14(21)申请号202011463740.0(22)申请日2020.12.11(71)申请人中国科学院大连化学物理研究所地址116000辽宁省大连市沙河口区中山路457号(72)发明人李海洋吴称心蒋吉春花磊陈平万宁波(74)专利代理机构大连东方专利代理有限责任公司21212专利代理师张玉莹李馨(51)Int.Cl.G01N27/62(2021.01)G01N1/44(2006.01)H01J49/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种复杂样品高温热解析进样装置(57)摘要一种复杂样品高温热解析进样装置，所述的复杂样品高温热解析进样装置包括一样品放置装置(2)，管式炉加热装置(5)和一个带支口(7)的样品输送装置(4)。样品放置装置(2)与样品输送装置(4)之间通过O圈(3)滑动密封。由本发明提供的进样装置，可以满足固体样品的进样需求，在短时间内完成样品所需的加热、进样和分析的需求，满足质谱仪进行现场快速分析检测的要求。本发明提供的高温热解析进样装置，可快速解析固体样品中的挥发性半挥发性样品，减小样品对管壁的吸附，可与各种气体分析仪器联用。CN114624318ACN114624318A权利要求书1/1页1.一种复杂样品高温热解析进样装置，其特征在于：所述热解析进样装置包括样品放置装置(2)，管式炉加热装置(5)、样品输送装置(4)和电阻加热丝(8)；所述样品放置装置(2)和样品输送装置(4)均为筒状，所述样品放置装置(2)的一端嵌入样品输送装置(4)；所述样品输送装置(4)的表面设有支口(7)；所述管式炉加热装置(5)设有通孔，所述通孔供样品输送装置(4)待加热部位嵌入；所述电阻加热丝(8)缠绕于样品输送装置(4)的外露的表面；样品放置装置(2)与样品输送装置(4)的材料均为不锈钢或石英玻璃。2.根据权利要求1所述的复杂样品高温热解析进样装置，其特征在于：所述样品放置装置(2)和样品输送装置(4)均为圆管状，所述样品输送装置(4)包括大管径段和小管径段；所述样品放置装置(2)一端嵌套进样品输送装置(4)的大管径段；所述样品放置装置(2)与样品输送装置(4)的大管径段之间通过O圈(3)滑动密封。3.根据权利要求2所述的复杂样品高温热解析进样装置，其特征在于：所述支口(7)位于样品输送装置(4)的大管径段，用于通入内标校准气体(6)，未通内标气体时支口(7)处于关闭状态。4.根据权利要求2所述的复杂样品高温热解析进样装置，其特征在于：样品放置装置(2)的非嵌入端用于通入吹扫气，所述嵌入端的端口处放置有过滤用石英棉或剑桥滤片(10)；所述吹扫气由前至后通入，沿吹扫气的通入方向，待测固体样品(11)放置于过滤用石英棉或剑桥滤片(10)的前端。5.根据权利要求4所述的复杂样品高温热解析进样装置，其特征在于：所述管式炉加热装置(5)加热温度可在100～800℃调节；所述通孔为圆形孔，位于管式炉中间，用于嵌套进样品输送装置(4)的大管径段；所述待测固体样品(11)放置处处于管式炉加热装置(5)加热的中心位置。6.根据权利要求4所述的复杂样品高温热解析进样装置，其特征在于：沿吹扫气的通入方向，所述样品输送装置(4)位于管式炉加热装置(5)后端的部分表面均贴有绝缘用云母纸；所述电阻加热丝(8)缠绕于云母纸外表面；所述电阻加热丝温度可在100～300℃调节。7.一种权利要求1～6任一所述的复杂样品高温热解析进样装置在分析仪器中的应用，应用过程中，所述样品输送装置(4)小管径段的端口用于连接气体分析仪接口。8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述气体分析仪接口为质谱进样的毛细管(9)接口；所述复杂样品为烟丝样品；所述烟丝样品解析过程中，管式炉加热装置(5)的加热温度为100～800℃；所述电阻加热丝(8)的加热温度为180～300℃；所述质谱的电离源为低气压光电离质谱，电离源气压为1～100Pa，电离区加热温度为180～300℃。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述烟丝样品解析过程中，管式炉加热装置(5)的加热温度为300～500℃；所述电阻加热丝(8)的加热温度为180～200℃；所述质谱的电离源为低气压光电离质谱，电离源气压为30～60Pa，电离区加热温度为180～200℃。2CN114624318A说明书1/4页一种复杂样品高温热解析进样装置技术领域[0001]本发明涉及质谱分析仪器的进样装置，具体的说是一种将固体样品转化为气体的进样装置。背景技术[0002]质谱法的分析速度快、分辨率和灵敏度高、定性能力强。低气压光电离质谱适合于有机物样品的快速、在线分析。然而，质谱需要工