一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法及其应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114744171A(43)申请公布日2022.07.12(21)申请号202210355471.9B82Y40/00(2011.01)(22)申请日2022.04.06B82Y30/00(2011.01)(71)申请人宁波广新纳米材料有限公司地址315153浙江省宁波市海曙区石碶街道万金路588号(72)发明人张佳宋财根高书娟(74)专利代理机构宁波市海曙钧泰专利代理事务所(普通合伙)33281专利代理师代忠炯(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/38(2006.01)H01M4/587(2010.01)H01M4/04(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书2页说明书9页附图10页(54)发明名称一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法及其应用，将高分子和去离子水或蒸馏水按一定比例称重，超声波分散后，再采用弱酸将溶液的PH调节至5‑6.5，再溶液:纳米硅粉:表面活性剂按一定比例称重，再超声波分散、加热、搅拌、离心；再将离心后的原料溶液干燥，再将原料倒入浓度为70％‑98％硫酸中碳化定型，再将碳化定型后的原料倒入离心管在离心机上进行离心，再将离心后的原料加热使其干燥为半成品；半成品在炉内进一步碳化，得到碳包覆纳米硅复合材料成品。本方法制备出的碳包覆纳米硅复合材料球形度好、容量相对高、包覆的石墨强度高、包覆物分散性好，且制备工艺步骤相对简单的一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法。CN114744171ACN114744171A权利要求书1/2页1.一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将高分子和去离子水或蒸馏水按0.1‑5:100的比例称重，超声波分散30‑60min后，再采用弱酸将步骤1)溶液的PH调节至5‑6.5，再将已调PH的溶液:CVD法制备出的单质硅的纳米硅粉:表面活性剂按100.1‑105:0.01‑2:0.01‑0.5称重，再超声波分散60‑120min；2)将步骤1)超声波分散后的原料分散液加热至80‑100℃，升温过程始终搅拌，持续60‑120min；再将搅拌后的原料溶液在室温中继续进行搅拌，直至冷却至室温；再将冷却至室温的原料溶液放入离心管中，用离心机进行离心；洗涤；再将洗涤后的原料溶液加热使其干燥；3)将步骤2)离心后的原料倒入浓度为70％‑98％硫酸中碳化定型，再将碳化定型后的原料倒入离心管在离心机上进行离心；洗涤；再将洗涤后的原料加热使其干燥为半成品；4)将步骤3)的半成品在炉内进一步碳化，得到碳包覆纳米硅复合材料成品。2.根据权利要求1所述的一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，升温过程搅拌的转速为80‑300r/min；原料溶液在室温中进行搅拌的转速为80‑300r/min，直到冷却至室温；离心机的转速为4500‑5500r/min，持续时间为10‑20min；将离心后的原料溶液放入不锈钢容器在烘箱内干燥，温度为40‑60℃，时间为2‑5h。3.根据权利要求1所述的一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)和步骤3)中，洗涤为先用去离子水或蒸馏水对原料溶液清洗1‑3次，再用乙醇或甲醇对原料溶液清洗1‑3次；采用离心机清洗，离心机的转速为4500‑5500r/min，每次清洗的时间为10‑20min。4.根据权利要求1所述的一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中的碳化定型的操作步骤为，将浓度为70％‑98％的硫酸倒入玻璃容器中，将步骤2)离心后的原料以20‑50g/min的速度倒入浓度为70％‑98％硫酸中，室温下进行搅拌，转速为60‑120r/min，步骤2)离心后的原料全部加入后，再搅拌60‑100min。5.根据权利要求1所述的一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中的离心机的转速为4500‑5500r/min，离心持续时间为10‑20min；将离心后的原料放入不锈钢容器在烘箱内干燥为半成品，温度为40‑60℃，时间为2‑5h。6.根据权利要求1所述的一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4)中，将步骤3)的半成品在炉内进一步碳化的操作步骤为，将步骤3)的半成品放入炉中，并通入惰性气体，炉内温度由室温升高至600‑900℃，升温速率10℃/min，保持2‑5小时，然后关电停止加温，保持惰性气体的通入，以5℃/min速率对半成品进行冷却，直到冷却至室温，得到碳包覆纳米硅复合材料成品。7.根据权利要求1所述的一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述的高分子为聚乙烯醇、聚烯烃、聚丙烯腈、多糖、沥青