具有多级孔结构的氮掺杂多孔碳球的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114956041A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202210674121.9(22)申请日2022.06.15(71)申请人南京理工大学地址210094江苏省南京市孝陵卫200号(72)发明人娄悦朱振宇徐骉(74)专利代理机构南京理工大学专利中心32203专利代理师刘海霞(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)C01B32/15(2017.01)C09K3/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图6页(54)发明名称具有多级孔结构的氮掺杂多孔碳球的制备方法(57)摘要本发明公开了一种具有多级孔结构的氮掺杂多孔碳球的制备方法。所述方法先将ZIF‑8纳米立方体的乙醇分散溶液通入喷雾干燥仪中进行自组装，然后将收集的干燥白色粉末在管式炉中、氩气保护下热解得到氮掺杂的多孔碳球。本发明制备的氮掺杂的多孔碳球与石蜡基质混合比例为20％时，能够在涂层厚度为1.9mm时展现出优异的微波吸收性能，最小反射损耗达到‑50.5dB，有效吸收带宽超过5.1GHz，在微波吸收应用中具有良好的应用前景。CN114956041ACN114956041A权利要求书1/1页1.具有多级孔结构的氮掺杂多孔碳球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将ZIF‑8纳米立方体的乙醇分散溶液进行喷雾干燥，收集干燥的白色粉末，喷雾干燥的条件为：雾化器输入速率为4.5～6.0mLmin‑1，喷头温度设置为110～120℃，氮气循环速率为667Lmin‑1；步骤2，将干燥的白色粉末在管式炉中、惰性气体保护下，升温至1000±50℃热解2±0.5h，得到具有多级孔结构的氮掺杂多孔碳球。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的ZIF‑8纳米立方体通过以下步骤制备：将Zn(NO3)2甲醇溶液滴加到2‑甲基咪唑(MeIM)甲醇溶液中，搅拌反应3小时，反应结束后，离心，制得ZIF‑8纳米立方体，其中Zn(NO3)2甲醇溶液的浓度为0.08～‑11molL，Zn(NO3)2甲醇溶液和2‑甲基咪唑甲醇溶液的浓度比为1:6～8。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的ZIF‑8纳米立方体的粒径为40～60nm。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，ZIF‑8纳米立方体的乙醇分散溶液中，ZIF‑8纳米立方体的浓度为2～10g/L。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，升温速率为2～10℃min‑1。2CN114956041A说明书1/4页具有多级孔结构的氮掺杂多孔碳球的制备方法技术领域[0001]本发明属于微波吸收材料的制备领域，涉及一种具有多级孔结构的氮掺杂多孔碳球的制备方法。背景技术[0002]电子和电气设备工作过程中产生的电磁辐射和干扰会对人们的生活生产造成影响。人类长时间暴露在电磁辐射下会导致中枢神经系统功能障碍和神经系统紊乱。高频设备输出的大量能量会对周围的其他电子设备造成严重干扰，导致设备和系统性能退化甚至故障。因此，用于消除人类生活环境中的电磁干扰和电磁辐射的吸波材料的设计和开发的研究越来越多。[0003]一般来说，吸波材料需要满足厚度薄、吸收带宽宽、重量轻、吸收能力强的要求。传统的铁氧体吸收剂虽然能满足吸收效率高、涂层薄、吸收带宽宽的要求，但存在比重大、温度稳定性差的缺点，难以适用于不同应用环境的要求。基于金属有机框架的多孔碳结构重量轻、耐酸碱，可以有效解决上述问题。因此，到目前为止，大量的文献通过基于MOF的复合体吸收剂来实现其优异的吸波性能。但是大多数基于MOF的复合体材料仍然需要复合磁性粒子，类似于Fe、Co、Co3O4、Fe2O3等，这些磁性粒子在强酸环境下可能失效，另外，复合碳纳米管、石墨烯等材料存在价格昂贵的缺点。文献1(WangY,WangH,YeJ,etal.MagneticCoFealloy@CnanocompositesderivedfromZnCo‑MOFforelectromagneticwaveabsorption.2019.)通过原位生长的方式，在ZnCo‑MOF上复合了碳纳米管、石墨烯，接着通过机械混合的方式负载Fe3+，然而碳纳米管的高昂价格以及机械式混合的Fe负载在表面遇到酸碱环境容易失效限制了其进一步发展应用。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种具有多级孔结构的氮掺杂多孔碳球的制备方法。该方法采用喷雾干燥‑热解法，以多孔MOFZIF‑8纳米材料作为模板制备出具有多级孔结构的掺氮纳米碳球(NC微球)，在不复合磁性粒子、石墨烯、碳纳米管等材料的情况下，表现出优异的微波吸收性能，同时具有良好的抗酸碱性。[0005]实现本发明目的的技术解决方案为