镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法及标准样品.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114964961A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202210547144.3C22C19/05(2006.01)(22)申请日2022.05.19C22C1/02(2006.01)C22F1/02(2006.01)(71)申请人钢研纳克检测技术股份有限公司C22F1/10(2006.01)地址100081北京市海淀区高粱桥斜街13号(72)发明人毕经亮(74)专利代理机构北京奥文知识产权代理事务所(普通合伙)11534专利代理师张文(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N1/32(2006.01)G01N1/34(2006.01)G01N1/44(2006.01)G01N25/16(2006.01)权利要求书4页说明书13页附图3页(54)发明名称镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法及标准样品(57)摘要本发明公开了一种镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法及标准样品，该方法其包括以下步骤：S100，化学成分设计；S200，原料冶炼；S300，锻造加工，其中，将高温合金锭锻造成数根预设尺寸的金属圆棒；S400，热处理，其中，将金属圆棒放置真空热处理炉，按照升温、保温、回火的步骤进行数次循环；S500，自然时效，其中，将金属圆棒放置常规储存间预设时间以上；S600，均匀性初检；S700，样品加工，其中，将金属圆棒加工成预设尺寸的圆柱成品试样；接下来，将每根圆柱成品试样作为独立单元进行包装。通过上述方法制出的标准样品可以满足金属材料类热膨胀性能分析和热膨胀仪质量控制的要求，填补了国内外领域相关标准样品领域的空白。CN114964961ACN114964961A权利要求书1/4页1.一种镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S100，化学成分设计，其中，各组分的质量百分比设计值如下：Mn2～4％，Cr6～9％，Fe1～4，W4～6，Ni80～84；S200，原料冶炼，其中，将电解纯锰、电解纯铬片、工业纯铁、纯钨及纯镍按设计的配比加入到真空冶炼炉进行熔炼，得到高温合金锭；S300，锻造加工，其中，将高温合金锭锻造成数根预设尺寸的金属圆棒；S400，热处理，其中，将金属圆棒放置真空热处理炉，按照升温、保温、回火的步骤进行数次循环；S500，自然时效，其中，将金属圆棒放置常规储存间预设时间以上；S600，均匀性初检，其中，对金属圆棒进行组织检验、化学成分偏析检验和热膨胀系数检验；接下来，将均匀性初检不合格的圆棒样品剔除；S700，样品加工，其中，将金属圆棒加工成预设尺寸的圆柱成品试样；接下来，将每根圆柱成品试样作为独立单元进行包装。2.根据权利要求1所述的镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法，其特征在于，所述S600，均匀性初检步骤，包括：S601，在金属圆棒两端取样，截取高度不少于5mm，截取的样段经磨抛腐蚀后检验低倍组织和晶粒度；S602，在金属圆棒的头、中、尾部取样，每段截取高度不低于20～30mm，用直读光谱仪对易偏析元素C、Si、Mn、Cr、Fe、S元素进行成分偏析检验，在头、中、尾三个位置处分别进行10次测量，得到平均值和标准偏差，三个位置测量平均值的极差小于高温合金测定火花放电原子发射光谱法规定的重复性限r时，则认为偏析检验合格；S603，将金属圆棒的头、中、尾部取样的三个小料加工成直径6～8mm，长度不低于20～30mm的3根小样，对3个小样分别完全按照定值相同的测量方法进行测试，当三组各温度点的数据满足预期设计的重复性要求时，可以认定均匀性初检通过。3.根据权利要求2所述的镍基高温合金热膨胀系数标准样品的制备方法，其特征在于，还包括：S800，均匀性检验，其中，包括：S801，尺寸均匀性检验：测量样品的直径和长度，确认垂直度是否满足要求；S802，热膨胀系数量值均匀检验：从成品中选取n个样品，每个样品测试一次，得到第一数据组，然后从n个样品中每次随机选取1根，对选取出的样品重复m次测试，得到第二数据组，并采用单因素方差分析方法验证均匀性；S803，当瓶间均匀性研究中的组间方差大于组内方差时，采用下述公式计算瓶间标准偏差和及瓶间不均匀性导致的不确定度分量：2CN114964961A权利要求书2/4页当瓶间均匀性研究中的组间方差小于组内方差时，采用下述公式计算瓶间标准偏差及瓶间不均匀性导致的不确定度分量：其中，MSamong表示组间方差，即第一数据组的方差，MSwithin表示组内方差，即第二数据组的测量重复性方差，V表示自由度，sbb表示瓶间标准偏差，ubb表示因瓶间不均匀性导致的不确定度分量，n表示观测数，n0表示有效单元数，当没有数据缺失时等于n；S804，将第一数据组