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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115047017A(43)申请公布日2022.09.13(21)申请号202210764366.0(22)申请日2022.06.29(71)申请人中国工程物理研究院核物理与化学研究所地址621999四川省绵阳市绵山路64号(72)发明人夏元华张昌盛李昊谢超美谢雷陈喜平房雷鸣孙良卫(74)专利代理机构中国工程物理研究院专利中心51210专利代理师冯玲玲(51)Int.Cl.G01N23/20008(2018.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种原位中子衍射实验用可充气高温加载装置(57)摘要本发明提出了一种原位中子衍射实验用可充气高温加载装置,包括加热炉、加热模块、高压样品杆组件、样品室、控制箱等。加热炉炉体中部为中子窗口。炉体内部为加热模块,包括采用Ni‑Cr电阻丝绕制成筒状电阻丝加热体,以及加热体外部罩设的铌箔隔热屏。高压样品杆组件插设于加热炉上,包括高压样品杆及其内部同轴铠装热电偶,热电偶直达高压样品杆底部的样品室,实现样品室温度的精准测量。样品室位于筒状电阻丝加热体内,且与中子窗口同高度。控制箱与系统真空、冷却水温及水流、温度控制及监测连接后,同时与计算机相连实现远程控制。本发明解决了现有技术中低温段控温不准、不具备原位气氛条件等问题,实现了不同温度和气氛条件下晶体结构原位表征。CN115047017ACN115047017A权利要求书1/2页1.一种原位中子衍射实验用可充气高温加载装置,其特征在于,所述装置包括加热炉(1)、加热模块(2)、高压样品杆组件(3)、样品室(4)、控制箱(5);所述加热炉(1)包括底座(11)、炉体(12)、上盖(13);所述底座(11)内部设置有用于循环冷却水的第一冷却通道(111);所述炉体(12)为中空柱状结构,固定连接于底座(11)上,所述炉体(12)中段设置有壁厚较薄的中子窗口(121);所述上盖(13)位于炉体(12)顶部并与炉体(12)可拆卸地连接在一起,所述上盖(13)盖体内部设置有用于循环冷却水的第二冷却通道(131),所述上盖(13)上设置有真空接口(132)、高压样品管安装座(133)和多个其他安装孔,所述真空接口(132)用于与外部真空泵组相连,所述高压样品管安装座(133)用于安装高压样品杆组件(3);所述加热模块(2)位于加热炉(1)内部,包括电阻丝(21)、上安装盖(22)、下安装盖(23)、隔热屏(24)、悬挂螺栓(25);所述上安装盖(22)、下安装盖(23)上均设置有多个电阻丝安装孔(221),所述电阻丝(21)依次交替通过上安装盖(22)、下安装盖(23)上的电阻丝安装孔(221)后形成筒状电阻丝加热体,所述电阻丝两端经上盖(13)的安装孔与外部电源相连;所述上安装盖(22)、下安装盖(23)、电阻丝(21)外部罩设有隔热屏(24);所述上安装盖(22)上设置有悬挂螺栓(25),所述悬挂螺栓(25)与上盖(13)相连;所述高压样品杆组件(3)包括高压样品杆(31)、铠装热电偶(32)、VCR接头(33);所述高压样品杆(31)与高压样品管安装座(133)相连,所述高压样品杆(31)与高压样品管安装座(133)之间设置有密封件;所述高压样品杆(31)内同轴设置有铠装热电偶(32),所述高压样品杆(31)顶端与铠装热电偶(32)之间也设置密封件进行密封;所述高压样品杆(31)顶端还设置有进气口(311),用于连接供气系统;所述高压样品杆(31)底端与VCR接头(33)相连,所述VCR接头(33)与样品室(4)相连,所述VCR接头(33)与样品室(4)之间设置有不锈钢网的金属垫片(331);所述样品室(4)位于上安装盖(22)、下安装盖(23)之间,电阻丝(21)之内;所述样品室(4)中心与中子窗口(121)中心同高度;所述控制箱(5)与真空规、冷却水通道、铠装热电偶(32)、电阻丝(21)的外部电源相连分别实现炉体(12)内的真空监测、底座(11)和上盖(13)冷却水循环,样品室(4)内的温度监控和调节、样品室(4)内气体压力控制。2.据权利要求1所述的原位中子衍射实验用可充气高温加载装置,其特征在于,所述炉体(12)材质为镁铝合金,所述中子窗口(121)的中子通过率≥85%。3.据权利要求1所述的原位中子衍射实验用可充气高温加载装置,其特征在于,所述上安装盖(22)、下安装盖(23)材质为氧化锆陶瓷,所述电阻丝(21)为Ni‑Cr电阻丝,所述隔热屏(24)为铌金属箔;所述高压样品杆(31)采用钛锆合金或316L不锈钢。4.据权利要求1所述的原位中子衍射实验用可充气高温加载装置,其特征在于,所述电阻丝(21)规格为≤0.5mm,所述筒状电阻丝加热体高度大于100mm,直径