一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法及氧化铝气凝胶毡.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115110311A(43)申请公布日2022.09.27(21)申请号202210801105.1(22)申请日2022.07.08(71)申请人巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司地址451200河南省郑州市巩义市站街镇胡坡村(72)发明人张继承张东生吴恒李江涛董会娜王琰魏庆渤(74)专利代理机构郑州久信知识产权代理事务所(普通合伙)41194专利代理师张清彦(51)Int.Cl.D06M11/74(2006.01)D06M11/45(2006.01)C23C16/26(2006.01)D06M101/40(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法及氧化铝气凝胶毡(57)摘要本发明公开一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法及氧化铝气凝胶毡，涉及气凝胶技术领域，制备方法，包括下述步骤：将铝源、螯合剂、醇、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶；在铝溶胶凝胶前将铝溶胶浸渍纤维毡体，形成氧化铝湿凝胶毡；将氧化铝湿凝胶毡置于密封的耐压容器内，将容器置于沉积炉内，对氧化铝湿凝胶毡进行干燥制得氧化铝气凝胶毡；利用容器内的醇蒸汽作为碳源进行化学气相沉积，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，沉积结束后自然降温至室温。本发明以纤维毡为基体制备氧化铝湿凝胶毡，利用湿凝胶毡干燥出来的醇蒸汽进行化学气相沉积，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，以提高氧化铝气凝胶毡的力学性能和高温隔热性能。CN115110311ACN115110311A权利要求书1/2页1.一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（1）制备铝溶胶：将铝源、螯合剂、醇、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶；（2）浸渍：在铝溶胶凝胶前将铝溶胶浸渍纤维毡体，与纤维毡体结合的铝溶胶凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡；所述纤维毡体为在空气或惰性气氛下耐温超过1000℃的耐高温纤维材料；（3）干燥：将氧化铝湿凝胶毡置于密封的耐压容器内，将容器置于沉积炉内，抽真空至行干燥制得氧化铝气凝沉积炉内真空度为200Pa以下，升温至40~70℃对氧化铝湿凝胶毡进胶毡；（4）化学气相沉积：利用容器内的醇蒸汽作为碳源进行化学气相沉积，将沉积炉温度升温至1000~1100℃，沉积时间0.5~2h，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，沉积结束后自然降温至室温，即得。2.根据权利要求1所述的一种高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述铝源为异丙醇铝、仲丁醇铝、硝酸铝中的一种或两种；所述螯合剂为乙酰丙酮、乙酸、乙酰乙酸乙酯中一种；所述醇为乙醇、异丙醇和正丁醇中一种或两种；所述铝溶胶用催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氟化铵中一种；所述铝源、螯合剂、醇、水和铝溶胶用催化剂的摩尔比为1:（0.001~0.02）：（4~50）：（0.6~4）：（0.0001~1)。3.根据权利要求1所述的一种高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）配制的过程为：将铝源与螯合剂混合均匀后，加入醇混合均匀，然后再加入水和铝溶胶用催化剂并混合均匀，铝源水解得到所述铝溶胶。4.根据权利要求1所述的一种高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述耐高温纤维材料为高硅氧纤维、石英玻璃纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、碳纤维中的任一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的浸渍过程为将氧化铝溶胶置于浸胶槽内，纤维毡卷浸入浸胶槽内，氧化铝溶胶没过纤维毡卷，使氧化铝溶胶浸入纤维毡内，并在浸胶槽内与纤维卷毡结合后的氧化铝溶胶凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡；或者为持续性的向浸胶槽内注入氧化铝溶胶，将纤维毡卷展开持续性的移动地通过浸胶槽结合氧化铝溶胶并将结合有氧化铝溶胶的纤维毡转移至移动元件上，于移动元件上氧化铝溶胶发生凝胶化形成氧化铝湿凝胶毡。6.根据权利要求1所述的一种高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）还包括对氧化铝湿凝胶毡进行老化处理的步骤，所述老化处理的步骤为将氧化铝湿凝胶毡在30℃~70℃下保持1~10h。7.根据权利要求1所述的一种高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）还包括对氧化铝湿凝胶毡进行溶剂置换的步骤，所述溶剂置换的步骤为将湿凝胶毡置于低表面张力溶剂中浸渍置换湿凝胶毡孔结构中的醇和水，每次浸渍4‑6h，重复1‑3次。8.根据权利要求7所述的一种高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述低表面张力溶剂为非极性有机溶剂，所述非极性有机溶剂为正己烷与乙醇的混合液；或者所述低表面张力溶剂为乙醇、异丙醇或正丁醇。9.根据权利要求1所述的一种高温氧化铝气凝胶毡的制备方法，其特征在