一种高效富集树木年轮中痕量汞的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115144252A(43)申请公布日2022.10.04(21)申请号202210821171.5(22)申请日2022.07.13(71)申请人西南大学地址400715重庆市北碚区天生路2号(72)发明人刘旭王训张辉王定勇(74)专利代理机构北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙)11589专利代理师王闯(51)Int.Cl.G01N1/40(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种高效富集树木年轮中痕量汞的方法(57)摘要本发明涉及一种高效富集树木年轮中痕量汞的方法，包括步骤：将样品放入燃烧熔炉加热，燃烧熔炉升温曲线按照0～3min升至200℃，再经过20min后升至600℃，再经过5min后升至950℃，然后继续维持10分钟；向石英管内通入高纯氧；热解产生的零价汞蒸气跟随高纯氧经由分解熔炉加热；热解产生的零价汞蒸气最后通入收集瓶，通过反王水吸收液水洗后捕集，显著的缩短了树木年轮样品的富集时间，应用冷原子荧光测定富集溶液汞含量，测定精度高，检测限在20pg汞质量，样品用量少，可低至0.1g样品质量。CN115144252ACN115144252A权利要求书1/1页1.一种高效富集树木年轮中痕量汞的方法，其特征在于，包括步骤：将样品放入燃烧熔炉加热，燃烧熔炉升温曲线按照0～3min升至200℃，再经过20min后升至600℃，再经过5min后升至950℃，然后继续维持10分钟；向石英管内通入高纯氧；热解产生的零价汞蒸气跟随高纯氧经由分解熔炉加热；最后通入收集瓶，通过反王水吸收液水洗后捕集。2.如权利要求1所述的一种高效富集树木年轮中痕量汞的方法，其特征在于，向石英管内通入高纯氧的速率为15ml/min。3.如权利要求1所述的一种高效富集树木年轮中痕量汞的方法，其特征在于，所述分解熔炉的加热温度恒定为950℃。4.如权利要求1所述的一种高效富集树木年轮中痕量汞的方法，其特征在于，所述样品的用量为80～100mg。5.如权利要求1所述的一种高效富集树木年轮中痕量汞的方法，其特征在于，所述反王水为5mL。6.如权利要求5所述的一种高效富集树木年轮中痕量汞的方法，其特征在于，所述反王水的配比为v(浓HNO3):v(浓HCl)＝2:1。7.如权利要求1所述的一种高效富集树木年轮中痕量汞的方法，其特征在于，所述高纯氧的纯度≥99.995％。8.如权利要求1所述的一种高效富集树木年轮中痕量汞的方法，其特征在于，所述燃烧熔炉和所述分解熔炉均采用马弗炉。2CN115144252A说明书1/5页一种高效富集树木年轮中痕量汞的方法技术领域[0001]本发明涉及一种检测方法，尤其涉及一种高效富集树木年轮中痕量汞的方法。背景技术[0002]汞是引人关注的全球污染物，反演大气汞的污染历史是当前的研究热点，相对于其他地质档案，树木年轮法具有分辨率高、连续性强、年轮指标量测精确，能揭示区域性大气重金属组分、沉降的历史变化等诸多优点。然而，当前应用树木年轮反演汞污染历史尚不能全面开展，其主要原因是目前尚无方法准确地测定树木年轮中超低的汞浓度。[0003]目前对于树木年轮样品汞浓度的检测采用二级管式马弗炉联用富集固体样品中汞的方法(参考Sun,Heimburgeretal.2013)。如图1所示，样品1由燃烧熔炉2加热，然后向石英管3内通入高纯氧，热解产生的零价汞蒸气跟随高纯氧经由分解熔炉4加热，最后通入收集瓶6，通过反王水吸收液水洗后捕集。该方法能彻底氧化样品的有机物质，获得的汞富集液基质单一，而且可以通过实验的需求富集预期含量的汞。但二级管式马弗炉联用富集固体样品中汞的方法目前的不足是耗时太长，当前标准的方法中，富集一个样品需要3小时，这对于年轮样品中的汞的测定较为不利，因为一根树芯样品长达100～200年的时间序列即使按照5年左右的分辨率也会产生数十单个样品。因而，二级管式马弗炉联用富集的方法急需缩短样品的富集时间。发明内容[0004]为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种高效富集树木年轮中痕量汞的方法，包括步骤：将样品放入燃烧熔炉加热，燃烧熔炉升温曲线按照0～3min升至200℃，再经过20min后升至600℃，再经过5min后升至950℃，然后继续维持10分钟；向石英管内通入高纯氧；热解产生的零价汞蒸气跟随高纯氧经由分解熔炉加热；最后通入收集瓶，通过反王水吸收液水洗后捕集。[0005]进一步地，向石英管内通入高纯氧的速率为15ml/min。[0006]进一步地，所述分解熔炉的加热温度恒定为950℃。[0007]进一步地，所述样品的用量为80～100mg。[0008]进一步地，所述反王水为5mL。[0009]进一步地，所述反王