一种芳纶纳米纤维气凝胶球及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115160636A(43)申请公布日2022.10.11(21)申请号202210978676.2(22)申请日2022.08.16(71)申请人南京信息工程大学地址210044江苏省南京市浦口区宁六路219号(72)发明人邵高峰许如盼黄啸谷(74)专利代理机构北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙)11357专利代理师何静(51)Int.Cl.C08J9/28(2006.01)C08L77/10(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种芳纶纳米纤维气凝胶球及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种芳纶纳米纤维气凝胶球及其制备方法，属于多孔材料制备领域。一种芳纶纳米纤维气凝胶球的制备方法，包括以下步骤：将芳纶纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜混合搅拌得到芳纶纳米纤维分散液；芳纶纳米纤维分散液用滴液设备逐滴滴入凝固浴中，形成湿凝胶球；湿凝胶球放入老化液中老化，再经过冷冻干燥得到气凝胶球；气凝胶球置于管式炉中，在气氛保护下加热，然后冷却，得到芳纶纳米纤维气凝胶球。CN115160636ACN115160636A权利要求书1/1页1.一种芳纶纳米纤维气凝胶球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将芳纶纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜混合搅拌得到芳纶纳米纤维分散液；将所述芳纶纳米纤维分散液用滴液设备滴入凝固浴中，形成湿凝胶球；将所述湿凝胶球放入老化液中老化，再经过冷冻干燥得到气凝胶球；将所述气凝胶球置于管式炉中，在气氛保护下加热，然后冷却，得到芳纶纳米纤维气凝胶球。2.根据权利要求1所述的芳纶纳米纤维气凝胶球的制备方法，其特征在于，所述的芳纶纳米纤维分散液中，芳纶纤维与氢氧化钾的质量比为2:3～3:2，芳纶纤维的浓度为5～20mg/mL。3.根据权利要求1所述的芳纶纳米纤维气凝胶球的制备方法，其特征在于，所述的滴液设备为蠕动泵或注射器中的一种，出液口直径为0.5mm～2mm。4.根据权利要求1所述的芳纶纳米纤维气凝胶球的制备方法，其特征在于，所述的凝固浴含有去离子水、叔丁醇、甲酸或乙酸中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的芳纶纳米纤维气凝胶球的制备方法，其特征在于，所述的老化液为叔丁醇/水、丙二醇/水、聚乙烯醇/水、聚乙二醇/水等溶液中的一种。6.根据权利要求1所述的芳纶纳米纤维气凝胶球的制备方法，其特征在于，所述的气氛为氮气、氩气或氩气/氢气混合气中的一种。7.权利要求1～6任一所述的方法制得的芳纶纳米纤维气凝胶球。2CN115160636A说明书1/5页一种芳纶纳米纤维气凝胶球及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及多孔材料制备领域，具体涉及一种芳纶纳米纤维气凝胶球及其制备方法。背景技术[0002]传统二氧化硅气凝胶由于纳米颗粒之间点对点的弱界面相互作用，导致柔韧性差，呈现刚性和脆性特征，严重限制了其广泛应用。针对力学性能较差的问题，各类高强度的聚合物(如纤维素、聚氨酯、聚脲、聚酰亚胺)气凝胶被开发出来拓宽了其在航空航天、极寒地区等极端环境中的应用。芳纶纳米纤维因具有独特的纳米尺度结构(直径3‑30nm、长度最高可达10μm)、大的长径比和比表面积、同时保留了芳纶纤维优异的力学性能和耐温性能，使其成为了气凝胶的新型低维构筑单元。[0003]目前常用的芳纶纳米纤维气凝胶制备策略主要有两种。(1)通过自下而上的策略合成聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)，通过向聚合反应中加入非反应性的剪切剂(聚乙二醇二甲醚)可以削弱分子间氢键的作用力，抑制PPTA分子形成定向聚体的强烈趋势，再通过纤颤可以将芳纶纳米纤维(ANF)分散在水中。采用定向冷冻和冷冻干燥得到千层面状结构的ANF气凝胶块材。但是这种方法合成的气凝胶机械性能相对较差。(2)自上而下法，即通过去质子化的方法获得ANF/DMSO分散液，经过质子化过程获得ANF湿凝胶，经过特殊干燥得到ANF气凝胶。通过这种方法，ANF气凝胶线及薄膜被制备出来，被应用在可穿戴、恶劣环境中的热管理等领域。气凝胶球由于具有比表面积大、有流动性易于均匀分散等优点，可广泛应用于吸附、药物/催化剂载体等领域，然而目前尚未有规模化低成本制备ANF气凝胶球的报道。与气凝胶整体块相比，气凝胶微球的制备相对困难。得到气凝胶微球的前提是要先得到前驱体的微液滴，再通过微液滴的溶胶‑凝胶得到湿凝胶微球，最后经过特殊的干燥工艺获得气凝胶微球。这其中，保证微液滴的可控制备、湿凝胶再干燥过程中不收缩，具有很大的难度。发明内容[0004]针对现有技术的不足，本发明提出了一种芳纶纳米纤维气凝胶球及其制备方法。[0005]本发明的目的可以通过以下技术方案实现：[0006]一种芳纶纳米纤维气凝胶球的制备方法，包括以下步骤：[0007]将芳纶纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜